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專業(yè)： 07級(jí)化學(xué)工程與工藝學(xué)生： HMK 指導(dǎo)老師： 宋功武教授 2011.05.12 內(nèi)容提要 緒 論 氮肥作為現(xiàn)在世界上生產(chǎn)和使用最多的化肥品種，在農(nóng)業(yè)方面起到了不可替代的作用。長(zhǎng)期以來(lái)，氮肥由于低利用率帶來(lái)的生態(tài)環(huán)境及農(nóng)作物的污染等問(wèn)題越來(lái)越受到世界各國(guó)的關(guān)注。 緩控釋肥能有效控制養(yǎng)分釋放速度，延長(zhǎng)肥效期，滿足作物整個(gè)生育期對(duì)養(yǎng)分的需要，能最大限度地提高肥料利用率，提高施肥的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和環(huán)境效益，因而成為新型肥料研究的熱點(diǎn)。 緩控釋肥料的養(yǎng)分溶出特性是評(píng)價(jià)其質(zhì)量的重要依據(jù)。但到目前為止，由于各種緩控釋肥的控釋材料、控釋途徑及控釋機(jī)理不同，因此至今沒(méi)有一個(gè)統(tǒng)一的、完善的、標(biāo)準(zhǔn)的評(píng)價(jià)方法可供依循。常見(jiàn)的測(cè)定方法有水中(溶液)溶出率法、土壤溶出率法、擴(kuò)散和滲透率法、電超濾法、15N同位素示蹤法。 本課題在廣泛研究國(guó)內(nèi)外緩控釋肥研發(fā)現(xiàn)狀的基礎(chǔ)上，利用現(xiàn)有的科研和試驗(yàn)條件自行設(shè)計(jì)一套模擬灌溉砂柱快速淋洗裝置，分別測(cè)定安徽帝元緩控釋肥、富邦緩控釋肥中銨態(tài)氮的溶出特性，探索緩控釋肥的評(píng)價(jià)方法，為今后課題的深入研究提供相關(guān)的參考。 實(shí)驗(yàn)部分一、實(shí)驗(yàn)材料及儀器二、實(shí)驗(yàn)裝置 玻璃管長(zhǎng)25cm， 內(nèi)徑5cm，底部開(kāi)直徑為0.5cm的小孔， 用脫脂棉堵住。 三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （1）研究緩控釋肥中銨態(tài)氮的溶出特性。（2）比較安徽帝元緩控釋肥和富邦緩控釋肥的實(shí)際效果。（3）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，研究模擬灌溉砂柱快速淋洗方法測(cè)定實(shí)際應(yīng)用的可行性。四、實(shí)驗(yàn)方法（1）各取0.75g特制控失劑與5.0g氯化銨充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蛑频冒不盏墼�緩控釋肥、富邦緩控釋肥。�?）在玻璃管下層加入石英砂約7cm厚，然后在石英砂上加入肥料純氯化銨5.0g，肥料上覆蓋5cm石英砂，用滴管淋洗，先加入70mL水，1h后，再加入30mL水，收集淋溶液，每次收集10mL，共收集10次。淋溶結(jié)束后，分析每次淋溶液中的銨態(tài)氮含量及累積銨態(tài)氮量，計(jì)算累積溶出率。（3）用上述方法，分別測(cè)定安徽帝元緩控釋肥、富邦緩控釋肥淋溶液中的銨態(tài)氮含量及累積銨態(tài)氮量，計(jì)算累積溶出率。五、分析方法 1 .方法原理 以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm 處測(cè)量吸光度，計(jì)算其含量。 2 .試劑配制（1）納氏試劑（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）溶液）：稱取16.0g 氫氧化鈉（NaOH），溶于50mL 水中，冷至室溫。稱取7.0g 碘化鉀（KI）和10.0g 碘化汞（HgI2），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50mL 氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL。于暗處存放備用。 （2）氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（ρN =1000μg/mL）：稱取3.8190g氯化銨（NH4Cl，優(yōu)級(jí)純，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，在2℃～5℃下保存。 氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ρN =10μg/mL）：吸取5.00 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL 容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制。 3 .繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。如圖1，溶液吸光度與氨氮的含量有良好的線性關(guān)系，回歸方程為：y = 0.0075x + 0.0002，相關(guān)系數(shù)為0.9998。 4 .樣品測(cè)定 將前5管淋溶液稀釋10000倍，后5管淋溶液稀釋1000倍，用比色管定容至25 mL，加入納氏試劑0.5 mL顯色5min，然后在420nm下測(cè)定其吸光度，記錄10組數(shù)據(jù)。 5. 結(jié)果計(jì)算水中氨氮的濃度按如下公式計(jì)算： 式中： ρN——樣品中氨氮的質(zhì)量濃度，mg/L，以氮計(jì)； As——樣品的吸光度； Ab——空白試驗(yàn)的吸光度； a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距； b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率； V——試料體積，mL； 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 1 .純氯化銨肥料的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) 由表1、圖2可知，純氯化銨肥料隨淋洗液的淋洗逐漸溶出，30min后，氯化銨累積溶出率為100%，我們可以認(rèn)為氯化銨已經(jīng)完全溶出，在模擬土壤中沒(méi)有剩余肥料。 2 .安徽帝元緩控釋肥的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) 由表2、圖3可知，與純氯化銨肥料相比，安徽帝元緩控釋肥每次隨淋溶液淋洗的溶出量都顯著減少，在30min淋洗結(jié)束時(shí)，只有80%左右的肥料被淋洗出來(lái)，而有近20%的氯化銨留在了模擬土壤（石英砂）中。說(shuō)明安徽帝元緩控釋肥確實(shí)具有較好的養(yǎng)分控釋性能。 3 .富邦緩控釋肥的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) 由表3、圖4可知，富邦緩控釋肥具有很好的控釋效果，與安徽帝元控釋肥相比，每次淋洗出的溶出量相對(duì)較少，溶出速率也相應(yīng)減緩，并且在30min淋洗結(jié)束時(shí)，累積溶出率比安徽帝元控釋肥略低。  結(jié) 論 （1）緩控釋肥中氯化銨的溶出率比普通肥料要低20%左右，能很好的控制銨氮對(duì)環(huán)境的污染，提高銨氮利用率。（2）模擬灌溉砂柱快速淋洗方法能正確反映出緩控釋肥的中銨態(tài)氮的溶出特性；能在較短的時(shí)間內(nèi)完成整個(gè)評(píng)價(jià)過(guò)程，實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單，成本低廉。 （3）本實(shí)驗(yàn)?zāi)茌^好的模擬施肥的情況 ，但與緩控釋肥在土壤中真實(shí)的溶出情況仍然不可能一致，只是作為評(píng)價(jià)緩控釋肥效果的一種尺度。（4）由于測(cè)定樣品時(shí)淋溶液稀釋倍數(shù)過(guò)大，容易產(chǎn)生誤差，建議同時(shí)做3～5個(gè)平行樣為好。  致 謝 本論文是在宋功武教授自始至終無(wú)私的指導(dǎo)下完成的，宋教授淵博的學(xué)識(shí)，開(kāi)闊獨(dú)特的科研思維，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，熱忱負(fù)責(zé)的工作作風(fēng)以及為人處事的方式都將使我受益終生。借此論文完成之際，謹(jǐn)向宋教授表示衷心的感謝和崇高的敬意。 在整個(gè)畢業(yè)論文期間，我得到了實(shí)驗(yàn)室的鐘書(shū)華、潘全師兄的悉心指導(dǎo)和幫助。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室的王惠、王雪學(xué)姐也給了我很多的幫助 ，在此，向他們表示誠(chéng)摯的感謝！ Thank You !WIB紅軟基地

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