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實驗9 傅立葉紅外光譜定性分析 指導(dǎo)教師 張 瑤 實驗9 傅立葉紅外光譜定性分析方法 一、實驗?zāi)康?二、實驗原理 三、實驗用品 四、實驗步驟 五、實驗注意事項 六、思考與作業(yè) 一、實驗?zāi)康? 1、掌握紅外光譜定性分析的基本原理 2、掌握紅外光譜法的制樣技術(shù) 3、了解透射光譜法的原理及應(yīng)用 4、學(xué)會紅外光譜定性分析方法 二、實驗原理 紅外吸收光譜分析方法主要是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息進行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析或含量的測定。利用物質(zhì)分子對紅外輻射的吸收，并由其振動及轉(zhuǎn)動運動引起偶極矩的凈變化產(chǎn)生振動和轉(zhuǎn)動能級由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，獲得分子振動和轉(zhuǎn)動能級變化的振動-轉(zhuǎn)動光譜，即紅外吸收光譜。它反映了分子中各基團的振動特征。 傅立葉紅外光譜利用不同物質(zhì)具有不用結(jié)構(gòu)而掃描出的相應(yīng)的特征紅外吸收光譜。它反映了分子中各基團的振動特征。由于振動能級和轉(zhuǎn)動能級不同，能級間的差值也不同，物質(zhì)對紅外光的吸收波長也不同。根據(jù)不同的吸收波長對物質(zhì)進行定性分析。同時，物質(zhì)對紅外輻射的吸收符合朗伯-比爾定律，故可用于定量分析。 實驗原理 (一)、紅外吸收的條件： 1、某紅外光剛好能滿足物質(zhì)振動能級躍遷時所需要的能量。 2、紅外光與物質(zhì)之間有偶合作用。即分子的振動必須是能引起偶極矩變化的紅外活性振動。 實驗原理 （二）、影響紅外吸收頻率發(fā)生位移的因素： 內(nèi)部因素： 電子效應(yīng) 包括誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)和中介效應(yīng)，它們都是由于化學(xué)鍵的電子分布不均勻引起的。 氫鍵效應(yīng) 氫鍵對紅外光譜的主要作用是使峰變寬，使基團頻率發(fā)生位移。 振動的偶合效應(yīng) 兩個化學(xué)鍵或基團的振動頻率相近（或相等），位置上直接相連或接近時，它們之間的相互作用使原來的譜帶分裂成兩個峰，一個頻率比原來的譜帶高，一個頻率低于原來譜帶，這就稱為振動偶合。 外部因素： 物態(tài)的影響（包括試樣的狀態(tài)、粒度）和溶劑（溶劑和溶質(zhì)的相互作用不同，因此測得光譜吸收帶的頻率也不同）的影響；樣品的制樣方法也會引起紅外光譜吸收頻率的改變。 實驗原理 （四）紅外光譜吸收區(qū)域的劃分: 1、3750-2500cm-1區(qū)，此區(qū)為各類A-H單鍵的伸縮振動區(qū)（包括C-H、O-H、X-H的吸收帶）。3000cm-1以上為不飽和碳的C-H鍵伸縮振動區(qū)，而3000cm-1以下為飽和碳的C-H鍵伸縮振動區(qū)。 2、2500-2000cm-1區(qū)，是三鍵和累積雙鍵的伸縮振動區(qū)，包括碳碳叁鍵，碳氮三鍵，C=C=O等基團以及X-H基團化合物的伸縮振動。 3、2000-1300cm-1區(qū)，是雙鍵伸縮振動區(qū)，C=O鍵在此區(qū)有一強吸收峰，其位置按酸酐、酯、醛酮、酰胺等不同而異。在1650-1550cm-1處還有N-H鍵的彎曲振動吸收峰。 4、1300-667cm-1區(qū)，包括C-H鍵的彎曲振動。此曲在鑒別鏈的長短、烯烴雙鍵取代強度、構(gòu)型基本換取待機位置等方面可提供有用的信息。 實驗用品 （一）IRPrestige-21型傅立葉變換紅外光譜儀 1、產(chǎn)品簡介 該儀器配置了高灰度陶瓷光源、利用一個邁克爾遜干涉儀獲得入射光的干涉圖，通過數(shù)學(xué)運算（傅立葉變換）把干涉圖變?yōu)榧t外光譜圖。操作簡便的軟件—IRSolution。其具有如下參數(shù)： 1） 波束范圍 4700-340cm-1(標準配置)，12500-240cm-1(可選) 2） 分辨率 0.5、1、2、4、8、16cm-1（中紅外、近紅外），2、4、8、16cm-1（遠紅外） 3） S/N（信噪比） 大于40000：1 實驗原理 實驗原理 （五）傅立葉紅外光譜儀的突出優(yōu)點： 1 測定速度快，可實現(xiàn)與色譜的聯(lián)用； 2 靈敏度和信噪比高，干涉儀部分無狹縫裝置，因而無能量損失，靈敏度高； 3 分辨率高，波數(shù)精度高； 4 測定范圍廣，12500-240cm-1 實驗用品 （六）傅立葉紅外光譜儀的基本操作 1、打開紅外光譜儀的電源開關(guān)。 2、點擊電腦屏幕打開IRsolution工作站軟件。 3、點擊測定，使屏幕轉(zhuǎn)到測定界面。之后初始化儀器。 4、制備溴化鉀空白片和樣品壓片。 5、將壓制好的溴化鉀空白片（不含樣品的溴化鉀空片）放入光譜儀樣品倉內(nèi)的樣品架上。 6、點擊測定按鈕下的背景按鈕，輸入光譜名稱，確認采集參比背景光譜。 7、背景譜圖采集完畢后，將待測樣品片放入光譜儀內(nèi)，關(guān)上倉蓋。 8、軟件可按要求對譜圖進行各種分析處理，從文件菜單中選擇打印，將譜圖以不同形式打印出報告。 9、退出系統(tǒng)。 實驗原理 （七）、儀器使用注意事項 1、儀器一定要安裝在穩(wěn)定牢固的實驗臺上，遠離振動源。2、供試品測試完畢后應(yīng)及時取出，長時間放置在樣品室中會污染光學(xué)系統(tǒng)，引起性能下降。樣品室應(yīng)保持干燥，應(yīng)及時更換干燥劑。3、所用的試劑、試樣保持干燥，用完后及時放入干燥器中。4、在工作期間，不可中途斷電。5、壓片模具及液體吸收池等紅外附件，使用完后應(yīng)及時擦拭干凈，必要時清洗，保存在干燥器中，以免銹蝕。6、光路中有激光，開機時嚴禁眼睛進入光路。7、測定完畢，要及時做好儀器使用登記記錄。 （二）實驗用品 器具： 瑪瑙研缽 篩網(wǎng)2um SHIMADZU壓片磨具組合 藥品： KBr粉末、未知樣品、無水乙醇 四、實驗步驟 （一）樣品的制備 (a) 固體樣品制樣 固體樣品制樣由壓模進行，壓模的構(gòu)造如圖所示： 壓模由壓桿和壓舌組成。壓舌的直徑為13mm，兩個壓舌的表面光潔度很高，以保證壓出的薄片表面光滑。因此，使用時要注意樣品的粒度、濕度和硬度，以免損傷壓舌表面的光潔度。 組裝壓模時，將其中一個壓舌光潔面朝上放在底座上，并裝上壓片套圈，加入研磨后的樣品，再將另一壓舌光潔面朝下壓在樣品上，輕輕轉(zhuǎn)動以保證樣品面平整，最后順序放上壓片套筒、彈簧和壓桿，通過液壓器加壓力至95pa，保持5min。 樣品制備技術(shù) (b) 液體樣品制樣 液體池組成：后框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架 7 個部分。 一般后框架和前框架由金屬材料制成；前窗片和后窗片為氯化鈉、溴化鉀等晶體薄片；間隔片常由鋁箔和聚四氟乙烯等材料制成，起著固定液體樣品的作用，厚度為 0.01～2mm。 在液體池裝樣操作過程中，應(yīng)注意以下幾點： ① 灌樣時要防止氣泡； ② 樣品要充分溶解，不應(yīng)有不溶物進入液體池內(nèi)； ③ 裝樣品時不要將樣品溶液外溢到窗片上。 目前以中紅外區(qū)（4000～400cm-1）應(yīng)用最為廣泛，一般的光學(xué)材料為氯化鈉（4000～600 cm-1）、溴化鉀（4000～400 cm-1）；這些晶體很容易吸水使表面發(fā)烏，影響紅外光的透過。因此，所用的容片應(yīng)放在干燥器內(nèi)，要在濕度小的環(huán)境下操作。 實驗步驟 （二）實驗內(nèi)容與方法 1、掃描背景譜圖 1）背景試樣的制備 稱取烘干的KBr粉末0.5g ，倒入瑪瑙研缽中研磨10分鐘，過篩(2um)，過篩后的藥品質(zhì)量應(yīng)在0.05-0.08g之間，放到壓片磨具中壓片，之后裝入樣品池。 2）掃描背景譜圖，保存。 2、掃描樣品譜圖 1）待測試樣的制備 稱取烘干的待測樣品0.005g放入研缽中，加入0.5gKBr粉末混勻，倒入瑪瑙研缽中研磨10分鐘，過篩(2um)，之后壓片。 2）掃描樣品譜圖。 3、譜圖處理及圖譜檢索（識別） 將待測試樣的掃描譜圖與標準譜圖相比較，確定未知組分。 4、在實驗預(yù)習(xí)報告上記錄待測試樣掃描譜圖的最大吸收波長及其強度，畫出吸收峰，確定待測組分。 5、清洗 測量結(jié)束后，用無水乙醇將研缽，壓片器具清洗干凈。 五、實驗注意事項 (1) 必須嚴格按照儀器操作規(guī)程進行操作； 實驗未涉及的命令禁止亂動； (2)軟件不會自動保存數(shù)據(jù)，所有的數(shù)據(jù)要保存都必須點擊 “Save”進行保存，否則數(shù)據(jù)丟失。 (3) 譜圖處理時，平滑參數(shù)不要選擇太高，否則會影響譜圖的分辨率。 六、思考與作業(yè) 1、 用壓片法制樣時，為什么要求研磨到顆粒度在2μm左右？ 2、紅外光譜法能否直接對混合物進行定性分析？為什么？ 3、編寫預(yù)習(xí)報告 　　　 　 內(nèi)容：一、實驗?zāi)康?　　　　　　　 二、實驗原理 　　　　　　　 三、實驗用品 　　　　　　　 四、實驗步驟 　　　　　　　 五、實驗結(jié)果處理 　　　　　　　 六、填寫實驗報告并上交。 　 1、點擊桌面“IRsolution”進入紅外光譜分析軟件；顯示“菜單欄”； 2、點擊菜單欄中下方的“測定”，再點擊上方的“測定”，出現(xiàn)“初始化”，點擊“初始化”，儀器自動初始化，待桌面右側(cè)出現(xiàn)四個綠燈時，初始化結(jié)束； 3、在操作欄中顯示“背景”、“樣品”、“監(jiān)控”、“停止”等，點擊“背景”，將壓制的純KBr樣片放入樣品室中，掃描背景，桌面底部出現(xiàn)“測定就緒”， 得背景掃描圖； 4、將待測樣片置入樣品室中，點擊“樣品”，即對樣片進行掃描，桌面底部出現(xiàn)“測定就緒”，即得樣品的掃描圖； 5、點擊下方的“處理”，再點擊上方的“處理1”，點擊“峰表”，在樣片掃描圖上標出各譜峰的波數(shù)； 6、與標準譜圖相對照，確定待測組分；或者記錄各譜峰的波數(shù)及其強度，與標準品相對比，確定待測組分。MZX紅軟基地

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