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近代光譜分析GBr紅軟基地
主要內容GBr紅軟基地
紅外光譜基本原理GBr紅軟基地
傅里葉變換紅外光譜儀GBr紅軟基地
紅外發(fā)射光譜GBr紅軟基地
紅外反射光譜GBr紅軟基地
遙感傅里葉變換紅外光譜GBr紅軟基地
紅外光聲光譜GBr紅軟基地
紅外聯(lián)機GBr紅軟基地
第一章 紅外光譜基本原理GBr紅軟基地
參考資料GBr紅軟基地
張叔良編著.紅外光譜分析與新技術. 中國醫(yī)藥科技出版社， 1993GBr紅軟基地
陳允魁等編著.儀器分析.上海交通大學出版社，1992GBr紅軟基地
劉密新等編著.儀器分析. 清華大學出版社，2002GBr紅軟基地
主要內容GBr紅軟基地
一、概述GBr紅軟基地
紅外光譜的發(fā)展GBr紅軟基地
光譜分類及對應的微觀運動GBr紅軟基地
二、幾種振動形式GBr紅軟基地
三、分子的振動、轉動和振轉光譜 GBr紅軟基地
分子的振動光譜GBr紅軟基地
分子的轉動光譜GBr紅軟基地
分子的振轉光譜 GBr紅軟基地
四、紅外光譜與分子結構間的關系GBr紅軟基地
五、紅外分光光度計GBr紅軟基地
一、概述GBr紅軟基地
1、發(fā)展GBr紅軟基地
1900年英國天文學家Hershl用實驗證明了紅外光的存在；GBr紅軟基地
20世紀初人們進一步系統(tǒng)地了解了不同官能團有不同紅外吸收頻率；GBr紅軟基地
1950年以后出現(xiàn)了自動記錄式紅外分光光度計；GBr紅軟基地
1970年以后出現(xiàn)了傅里葉變換紅外光譜儀；GBr紅軟基地
此后，紅外測定技術，如全反射紅外、顯微紅外、光聲光譜以及紅外聯(lián)機技術不斷發(fā)展和完善，使紅外光譜法得到了廣泛應用。GBr紅軟基地
2、光譜分類及對應的微觀運動 GBr紅軟基地
2、光譜分類及對應的微觀運動GBr紅軟基地
2、光譜分類及對應的微觀運動GBr紅軟基地
單位：GBr紅軟基地
2、光譜分類及對應的微觀運動GBr紅軟基地
每一化合物有其特定的光譜，因而可以通過紅外光譜對化合物進行鑒別；GBr紅軟基地
在這些有機光譜中，以紅外光譜的譜帶最為眾多和復雜，可以獲得反映分子結構的信息；GBr紅軟基地
有機化合物官能團的基團頻率以及骨架振動頻率都存在一定的規(guī)律，這對未知化合物的結構測定將提供十分有用的信息。GBr紅軟基地
二、幾種振動形式GBr紅軟基地
分子中原子的振動分為三種類型：GBr紅軟基地
伸縮振動GBr紅軟基地
彎曲振動GBr紅軟基地
變形振動GBr紅軟基地
二、幾種振動形式GBr紅軟基地
（一）伸縮振動GBr紅軟基地
（二）彎曲振動GBr紅軟基地
（三）變形振動δ′GBr紅軟基地
芳環(huán)化合物、環(huán)烷及其他類型的環(huán)狀化合物，其光譜圖中不少譜帶與骨架的變形振動有關，這種振動分面內和面外變形振動兩種形式。以五元環(huán)為例：GBr紅軟基地
（四）振動方程式GBr紅軟基地
三、分子的振動、轉動和振轉光譜GBr紅軟基地
經典力學方法得到的振動光譜應是一條很窄的譜線，而實際上譜線都是有一定寬度的吸收帶；GBr紅軟基地
而且在一定的條件下用高分辨儀器可以分辨出譜線的精細結構；GBr紅軟基地
此外，經典力學方法也無法解釋倍頻、合頻、差頻的現(xiàn)象。GBr紅軟基地
所以，必須用量子力學來解釋。GBr紅軟基地
（一）分子的振動光譜GBr紅軟基地
（二）分子的轉動光譜GBr紅軟基地
轉動光譜涉及的能量較小，約為10-2~10-8eV之間，對應波長為100~1000μ，屬于遠紅外區(qū)。GBr紅軟基地
從能級圖上可知，轉動運動可以直接影響振動光譜。GBr紅軟基地
假設雙原子分子為剛性啞鈴型模型，解薛定諤方程：GBr紅軟基地
（二）分子的轉動光譜GBr紅軟基地
（二）分子的轉動光譜GBr紅軟基地
由   的實驗值可以計算鍵長 GBr紅軟基地
（三）分子的振轉光譜GBr紅軟基地
（三）分子的振轉光譜GBr紅軟基地
根據分子的振動特點，可將化合物分為以下兩種類型：GBr紅軟基地
（三）分子的振轉光譜GBr紅軟基地
（三）分子的振轉光譜GBr紅軟基地
四、紅外光譜與分子結構間的關系GBr紅軟基地
吸收峰數目低于理論數的原因GBr紅軟基地
有些振動運動為非紅外活性，沒有偶極矩的變化，因此沒有紅外吸收。GBr紅軟基地
有些振動其吸收頻率相同或過于接近，因而導致吸收帶的簡并。GBr紅軟基地
有些吸收的強度太弱淹沒在噪聲中而無法測出。GBr紅軟基地
2、紅外光譜的解析GBr紅軟基地
基團頻率及影響因素GBr紅軟基地
分子中原子的質量。與碳原子相連的原子的質量遠遠大于或小于碳原子的質量，則這些基團的振動吸收頻率較固定，反之，則變化很大。GBr紅軟基地
   如νCH(~3000cm-1)、νNH(3500~3300 cm-1)、νOH(3600~3000 cm-1)GBr紅軟基地
  C-Cl，C-Br，C-I 頻率比較固定，而C-N，C-C的振動頻率變化范圍很大 GBr紅軟基地
原子間的力常數。若某一基團涉及到許多化學鍵，即與許多力常數有關，則該基團的吸收頻率存在較大的變化范圍。GBr紅軟基地
3、紅外光譜的吸收強度GBr紅軟基地
定性分析通常以表觀克分子消光系數εa的大小進行劃分；GBr紅軟基地
表觀克分子消光系數εa的測量從lambert-Beer定律來。GBr紅軟基地
五、紅外分光光度計GBr紅軟基地
1、紅外分光光度計的基本部件GBr紅軟基地
（2）色散系統(tǒng)（單色器）GBr紅軟基地
狹縫：直接決定單色光的純度和能量，在一定范圍內狹縫關小可以提高分辨率；GBr紅軟基地
光路系統(tǒng)：應能保證光線以最小的損失經過色散后射出。GBr紅軟基地
色散元件：GBr紅軟基地
棱鏡：對不同的光線具有不同的折射率GBr紅軟基地
光柵：一般用的都是刻制衍射光柵 GBr紅軟基地
光柵GBr紅軟基地
  光柵方程GBr紅軟基地
（3）檢測器GBr紅軟基地
熱電偶：GBr紅軟基地
高來池（Golay-cell）GBr紅軟基地
TGS：居里溫度49℃，靈敏度隨溫度變化較大。GBr紅軟基地
DTGS：居里溫度62℃，熱電系數小于TGS，是應用最廣的檢測器。GBr紅軟基地
MCT（汞鎘碲 ）：組成為Hg（1-x）CdxTe，x≈0.2，改變x值能改變混合物組成，獲得不同測量波段靈敏度各異的MCT檢測器。靈敏度高，響應速度快，適用快速掃描測量和GC/FTIR聯(lián)機檢測。在液氮溫度下工作。GBr紅軟基地
放大系統(tǒng)GBr紅軟基地
掃描系統(tǒng)GBr紅軟基地
2、主要性能及指標測試GBr紅軟基地
波數精度GBr紅軟基地
波數重現(xiàn)性GBr紅軟基地
儀器分辨率GBr紅軟基地
100%線的平直性GBr紅軟基地
透過率精度及重現(xiàn)性GBr紅軟基地
狹縫程序線性GBr紅軟基地
雜散光GBr紅軟基地
波數精度GBr紅軟基地
反映了儀器所做樣品的光譜圖橫坐標的準確性，直接影響試樣的定量分析。GBr紅軟基地
一般要求：GBr紅軟基地
4000~2000cm-1，±5 cm-1，GBr紅軟基地
2000~400cm-1， ±2cm-1；GBr紅軟基地
檢查方法：聚苯乙烯薄膜（50μ）；液體茚GBr紅軟基地
精細的檢查：測定氨蒸汽、水蒸氣及二氧化碳等氣體的精細光譜的吸收峰位置，以做出校正。GBr紅軟基地
波數重現(xiàn)性GBr紅軟基地
指重復測試同一標樣時，各吸收峰的波數重現(xiàn)性。GBr紅軟基地
一般要求：GBr紅軟基地
4000~2000cm-1，±2 cm-1，GBr紅軟基地
2000~400cm-1， ±1cm-1GBr紅軟基地
檢查方法：聚苯乙烯薄膜標樣，重復測定2~3次GBr紅軟基地
儀器分辨率GBr紅軟基地
指儀器能夠清晰分離出相鄰兩個峰的最小間隔波數。GBr紅軟基地
檢查方法：GBr紅軟基地
粗測：聚苯乙烯3100~2800cm-1的7個峰的分辨程度和峰的深度來衡量。GBr紅軟基地
精測：氣體NH3（1012cm-1 ）或HCl（2900~3100cm-1）的精細結構的分辨程度GBr紅軟基地
100%線的平直性GBr紅軟基地
反映了照射到檢測器上的兩束光在整個波數范圍內的平衡狀況。GBr紅軟基地
一般要求： <±4%GBr紅軟基地
檢查方法：在整個波數范圍內作100%線掃描，檢查其平直程度，可以檢查儀器的工作狀態(tài)。GBr紅軟基地
光學系統(tǒng)的不平衡GBr紅軟基地
儀器老化GBr紅軟基地
電平衡不好 ：CO2和H2O吸收區(qū)GBr紅軟基地
儀器性能下降時，在100%線的兩個盡端不易保持平直GBr紅軟基地
透過率精度及重現(xiàn)性GBr紅軟基地
透過率線性主要受光楔制作精度和雜散光的影響。GBr紅軟基地
檢查方法：用一套已知透過率的標準濾光片，先關閉樣品光束調節(jié)儀器的透過率為0，然后開啟樣品光束測定各標樣濾光片的透過率，即可確定實測值與標準值之間的透過率偏差。GBr紅軟基地
透過率重現(xiàn)性是指重復測定同一物質時，各吸收峰透過率的重現(xiàn)性。GBr紅軟基地
一般要求，在30~100%透過率范圍重復誤差為±0.5%，0~20%透過率范圍，重復誤差±1.5%。GBr紅軟基地
檢查方法：用聚苯乙烯標樣重復測量2~3次進行觀察。在低吸收處透過率的重現(xiàn)程度比較易察覺。GBr紅軟基地
狹縫程序線性GBr紅軟基地
指在整波段范圍內，狹縫寬度隨不同各波長而變，達到檢測器輸出能量的一致性，故又稱為能量曲線。GBr紅軟基地
檢查方法：用單光束在整個波長區(qū)間掃描大氣中的CO2和H2O的吸收曲線，觀測基線的平直度。GBr紅軟基地
要求：在全程光譜中，最高基線與最低基線處的偏離度小于20%。GBr紅軟基地
與加入的固定測試信號作比較。GBr紅軟基地
如果能量恒定，則基本基線保持平直。GBr紅軟基地
從基線的位置還可以知道檢測器的靈敏度下降程度。GBr紅軟基地
雜散光GBr紅軟基地
雜散光指未透過樣品而到達檢測器的光，或雖透過樣品但不是對樣品進行光譜掃描的單色入射光，如高階光譜的光源以外的漏雜光、散射光等。GBr紅軟基地
雜散光會降低樣品的光譜圖譜透過率范圍，影響吸光度與濃度的線性關系，從而給定量分析帶來困難。GBr紅軟基地
檢查方法：通過測試各種截止透過波長的紅外材料的透光率來進行。在測試某波長的雜散光時，將具有相應截止波長的材料置于樣品光路，則在透過率值應為0的波束上所測得的透過率值即為儀器的雜散光值。GBr紅軟基地
要求<1~2%。GBr紅軟基地
3、紅外分光光度計的使用及維護GBr紅軟基地
屬于光學精密儀器；GBr紅軟基地
需置于恒溫、濕度較低、灰塵盡可能少、無腐蝕性氣體的房間；GBr紅軟基地
有穩(wěn)定的電源、良好的屏蔽及專用地線；GBr紅軟基地
所有的光學元件均不可用任何材料擦拭。GBr紅軟基地

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