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近代光譜分析Hxy紅軟基地
主要內(nèi)容Hxy紅軟基地
紅外光譜基本原理Hxy紅軟基地
傅里葉變換紅外光譜儀Hxy紅軟基地
紅外發(fā)射光譜Hxy紅軟基地
紅外反射光譜Hxy紅軟基地
遙感傅里葉變換紅外光譜Hxy紅軟基地
紅外光聲光譜Hxy紅軟基地
紅外聯(lián)機(jī)Hxy紅軟基地
第一章 紅外光譜基本原理Hxy紅軟基地
參考資料Hxy紅軟基地
張叔良編著.紅外光譜分析與新技術(shù). 中國醫(yī)藥科技出版社， 1993Hxy紅軟基地
陳允魁等編著.儀器分析.上海交通大學(xué)出版社，1992Hxy紅軟基地
劉密新等編著.儀器分析. 清華大學(xué)出版社，2002Hxy紅軟基地
主要內(nèi)容Hxy紅軟基地
一、概述Hxy紅軟基地
紅外光譜的發(fā)展Hxy紅軟基地
光譜分類及對(duì)應(yīng)的微觀運(yùn)動(dòng)Hxy紅軟基地
二、幾種振動(dòng)形式Hxy紅軟基地
三、分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振轉(zhuǎn)光譜 Hxy紅軟基地
分子的振動(dòng)光譜Hxy紅軟基地
分子的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜Hxy紅軟基地
分子的振轉(zhuǎn)光譜 Hxy紅軟基地
四、紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)間的關(guān)系Hxy紅軟基地
五、紅外分光光度計(jì)Hxy紅軟基地
一、概述Hxy紅軟基地
1、發(fā)展Hxy紅軟基地
1900年英國天文學(xué)家Hershl用實(shí)驗(yàn)證明了紅外光的存在；Hxy紅軟基地
20世紀(jì)初人們進(jìn)一步系統(tǒng)地了解了不同官能團(tuán)有不同紅外吸收頻率；Hxy紅軟基地
1950年以后出現(xiàn)了自動(dòng)記錄式紅外分光光度計(jì)；Hxy紅軟基地
1970年以后出現(xiàn)了傅里葉變換紅外光譜儀；Hxy紅軟基地
此后，紅外測定技術(shù)，如全反射紅外、顯微紅外、光聲光譜以及紅外聯(lián)機(jī)技術(shù)不斷發(fā)展和完善，使紅外光譜法得到了廣泛應(yīng)用。Hxy紅軟基地
2、光譜分類及對(duì)應(yīng)的微觀運(yùn)動(dòng) Hxy紅軟基地
2、光譜分類及對(duì)應(yīng)的微觀運(yùn)動(dòng)Hxy紅軟基地
2、光譜分類及對(duì)應(yīng)的微觀運(yùn)動(dòng)Hxy紅軟基地
單位：Hxy紅軟基地
2、光譜分類及對(duì)應(yīng)的微觀運(yùn)動(dòng)Hxy紅軟基地
每一化合物有其特定的光譜，因而可以通過紅外光譜對(duì)化合物進(jìn)行鑒別；Hxy紅軟基地
在這些有機(jī)光譜中，以紅外光譜的譜帶最為眾多和復(fù)雜，可以獲得反映分子結(jié)構(gòu)的信息；Hxy紅軟基地
有機(jī)化合物官能團(tuán)的基團(tuán)頻率以及骨架振動(dòng)頻率都存在一定的規(guī)律，這對(duì)未知化合物的結(jié)構(gòu)測定將提供十分有用的信息。Hxy紅軟基地
二、幾種振動(dòng)形式Hxy紅軟基地
分子中原子的振動(dòng)分為三種類型：Hxy紅軟基地
伸縮振動(dòng)Hxy紅軟基地
彎曲振動(dòng)Hxy紅軟基地
變形振動(dòng)Hxy紅軟基地
二、幾種振動(dòng)形式Hxy紅軟基地
（一）伸縮振動(dòng)Hxy紅軟基地
（二）彎曲振動(dòng)Hxy紅軟基地
（三）變形振動(dòng)δ′Hxy紅軟基地
芳環(huán)化合物、環(huán)烷及其他類型的環(huán)狀化合物，其光譜圖中不少譜帶與骨架的變形振動(dòng)有關(guān)，這種振動(dòng)分面內(nèi)和面外變形振動(dòng)兩種形式。以五元環(huán)為例：Hxy紅軟基地
（四）振動(dòng)方程式Hxy紅軟基地
三、分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振轉(zhuǎn)光譜Hxy紅軟基地
經(jīng)典力學(xué)方法得到的振動(dòng)光譜應(yīng)是一條很窄的譜線，而實(shí)際上譜線都是有一定寬度的吸收帶；Hxy紅軟基地
而且在一定的條件下用高分辨儀器可以分辨出譜線的精細(xì)結(jié)構(gòu)；Hxy紅軟基地
此外，經(jīng)典力學(xué)方法也無法解釋倍頻、合頻、差頻的現(xiàn)象。Hxy紅軟基地
所以，必須用量子力學(xué)來解釋。Hxy紅軟基地
（一）分子的振動(dòng)光譜Hxy紅軟基地
（二）分子的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜Hxy紅軟基地
轉(zhuǎn)動(dòng)光譜涉及的能量較小，約為10-2~10-8eV之間，對(duì)應(yīng)波長為100~1000μ，屬于遠(yuǎn)紅外區(qū)。Hxy紅軟基地
從能級(jí)圖上可知，轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)可以直接影響振動(dòng)光譜。Hxy紅軟基地
假設(shè)雙原子分子為剛性啞鈴型模型，解薛定諤方程：Hxy紅軟基地
（二）分子的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜Hxy紅軟基地
（二）分子的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜Hxy紅軟基地
由   的實(shí)驗(yàn)值可以計(jì)算鍵長 Hxy紅軟基地
（三）分子的振轉(zhuǎn)光譜Hxy紅軟基地
（三）分子的振轉(zhuǎn)光譜Hxy紅軟基地
根據(jù)分子的振動(dòng)特點(diǎn)，可將化合物分為以下兩種類型：Hxy紅軟基地
（三）分子的振轉(zhuǎn)光譜Hxy紅軟基地
（三）分子的振轉(zhuǎn)光譜Hxy紅軟基地
四、紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)間的關(guān)系Hxy紅軟基地
吸收峰數(shù)目低于理論數(shù)的原因Hxy紅軟基地
有些振動(dòng)運(yùn)動(dòng)為非紅外活性，沒有偶極矩的變化，因此沒有紅外吸收。Hxy紅軟基地
有些振動(dòng)其吸收頻率相同或過于接近，因而導(dǎo)致吸收帶的簡并。Hxy紅軟基地
有些吸收的強(qiáng)度太弱淹沒在噪聲中而無法測出。Hxy紅軟基地
2、紅外光譜的解析Hxy紅軟基地
基團(tuán)頻率及影響因素Hxy紅軟基地
分子中原子的質(zhì)量。與碳原子相連的原子的質(zhì)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于或小于碳原子的質(zhì)量，則這些基團(tuán)的振動(dòng)吸收頻率較固定，反之，則變化很大。Hxy紅軟基地
   如νCH(~3000cm-1)、νNH(3500~3300 cm-1)、νOH(3600~3000 cm-1)Hxy紅軟基地
  C-Cl，C-Br，C-I 頻率比較固定，而C-N，C-C的振動(dòng)頻率變化范圍很大 Hxy紅軟基地
原子間的力常數(shù)。若某一基團(tuán)涉及到許多化學(xué)鍵，即與許多力常數(shù)有關(guān)，則該基團(tuán)的吸收頻率存在較大的變化范圍。Hxy紅軟基地
3、紅外光譜的吸收強(qiáng)度Hxy紅軟基地
定性分析通常以表觀克分子消光系數(shù)εa的大小進(jìn)行劃分；Hxy紅軟基地
表觀克分子消光系數(shù)εa的測量從lambert-Beer定律來。Hxy紅軟基地
五、紅外分光光度計(jì)Hxy紅軟基地
1、紅外分光光度計(jì)的基本部件Hxy紅軟基地
（2）色散系統(tǒng)（單色器）Hxy紅軟基地
狹縫：直接決定單色光的純度和能量，在一定范圍內(nèi)狹縫關(guān)小可以提高分辨率；Hxy紅軟基地
光路系統(tǒng)：應(yīng)能保證光線以最小的損失經(jīng)過色散后射出。Hxy紅軟基地
色散元件：Hxy紅軟基地
棱鏡：對(duì)不同的光線具有不同的折射率Hxy紅軟基地
光柵：一般用的都是刻制衍射光柵 Hxy紅軟基地
光柵Hxy紅軟基地
  光柵方程Hxy紅軟基地
（3）檢測器Hxy紅軟基地
熱電偶：Hxy紅軟基地
高來池（Golay-cell）Hxy紅軟基地
TGS：居里溫度49℃，靈敏度隨溫度變化較大。Hxy紅軟基地
DTGS：居里溫度62℃，熱電系數(shù)小于TGS，是應(yīng)用最廣的檢測器。Hxy紅軟基地
MCT（汞鎘碲 ）：組成為Hg（1-x）CdxTe，x≈0.2，改變x值能改變混合物組成，獲得不同測量波段靈敏度各異的MCT檢測器。靈敏度高，響應(yīng)速度快，適用快速掃描測量和GC/FTIR聯(lián)機(jī)檢測。在液氮溫度下工作。Hxy紅軟基地
放大系統(tǒng)Hxy紅軟基地
掃描系統(tǒng)Hxy紅軟基地
2、主要性能及指標(biāo)測試Hxy紅軟基地
波數(shù)精度Hxy紅軟基地
波數(shù)重現(xiàn)性Hxy紅軟基地
儀器分辨率Hxy紅軟基地
100%線的平直性Hxy紅軟基地
透過率精度及重現(xiàn)性Hxy紅軟基地
狹縫程序線性Hxy紅軟基地
雜散光Hxy紅軟基地
波數(shù)精度Hxy紅軟基地
反映了儀器所做樣品的光譜圖橫坐標(biāo)的準(zhǔn)確性，直接影響試樣的定量分析。Hxy紅軟基地
一般要求：Hxy紅軟基地
4000~2000cm-1，±5 cm-1，Hxy紅軟基地
2000~400cm-1， ±2cm-1；Hxy紅軟基地
檢查方法：聚苯乙烯薄膜（50μ）；液體茚Hxy紅軟基地
精細(xì)的檢查：測定氨蒸汽、水蒸氣及二氧化碳等氣體的精細(xì)光譜的吸收峰位置，以做出校正。Hxy紅軟基地
波數(shù)重現(xiàn)性Hxy紅軟基地
指重復(fù)測試同一標(biāo)樣時(shí)，各吸收峰的波數(shù)重現(xiàn)性。Hxy紅軟基地
一般要求：Hxy紅軟基地
4000~2000cm-1，±2 cm-1，Hxy紅軟基地
2000~400cm-1， ±1cm-1Hxy紅軟基地
檢查方法：聚苯乙烯薄膜標(biāo)樣，重復(fù)測定2~3次Hxy紅軟基地
儀器分辨率Hxy紅軟基地
指儀器能夠清晰分離出相鄰兩個(gè)峰的最小間隔波數(shù)。Hxy紅軟基地
檢查方法：Hxy紅軟基地
粗測：聚苯乙烯3100~2800cm-1的7個(gè)峰的分辨程度和峰的深度來衡量。Hxy紅軟基地
精測：氣體NH3（1012cm-1 ）或HCl（2900~3100cm-1）的精細(xì)結(jié)構(gòu)的分辨程度Hxy紅軟基地
100%線的平直性Hxy紅軟基地
反映了照射到檢測器上的兩束光在整個(gè)波數(shù)范圍內(nèi)的平衡狀況。Hxy紅軟基地
一般要求： <±4%Hxy紅軟基地
檢查方法：在整個(gè)波數(shù)范圍內(nèi)作100%線掃描，檢查其平直程度，可以檢查儀器的工作狀態(tài)。Hxy紅軟基地
光學(xué)系統(tǒng)的不平衡Hxy紅軟基地
儀器老化Hxy紅軟基地
電平衡不好 ：CO2和H2O吸收區(qū)Hxy紅軟基地
儀器性能下降時(shí)，在100%線的兩個(gè)盡端不易保持平直Hxy紅軟基地
透過率精度及重現(xiàn)性Hxy紅軟基地
透過率線性主要受光楔制作精度和雜散光的影響。Hxy紅軟基地
檢查方法：用一套已知透過率的標(biāo)準(zhǔn)濾光片，先關(guān)閉樣品光束調(diào)節(jié)儀器的透過率為0，然后開啟樣品光束測定各標(biāo)樣濾光片的透過率，即可確定實(shí)測值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的透過率偏差。Hxy紅軟基地
透過率重現(xiàn)性是指重復(fù)測定同一物質(zhì)時(shí)，各吸收峰透過率的重現(xiàn)性。Hxy紅軟基地
一般要求，在30~100%透過率范圍重復(fù)誤差為±0.5%，0~20%透過率范圍，重復(fù)誤差±1.5%。Hxy紅軟基地
檢查方法：用聚苯乙烯標(biāo)樣重復(fù)測量2~3次進(jìn)行觀察。在低吸收處透過率的重現(xiàn)程度比較易察覺。Hxy紅軟基地
狹縫程序線性Hxy紅軟基地
指在整波段范圍內(nèi)，狹縫寬度隨不同各波長而變，達(dá)到檢測器輸出能量的一致性，故又稱為能量曲線。Hxy紅軟基地
檢查方法：用單光束在整個(gè)波長區(qū)間掃描大氣中的CO2和H2O的吸收曲線，觀測基線的平直度。Hxy紅軟基地
要求：在全程光譜中，最高基線與最低基線處的偏離度小于20%。Hxy紅軟基地
與加入的固定測試信號(hào)作比較。Hxy紅軟基地
如果能量恒定，則基本基線保持平直。Hxy紅軟基地
從基線的位置還可以知道檢測器的靈敏度下降程度。Hxy紅軟基地
雜散光Hxy紅軟基地
雜散光指未透過樣品而到達(dá)檢測器的光，或雖透過樣品但不是對(duì)樣品進(jìn)行光譜掃描的單色入射光，如高階光譜的光源以外的漏雜光、散射光等。Hxy紅軟基地
雜散光會(huì)降低樣品的光譜圖譜透過率范圍，影響吸光度與濃度的線性關(guān)系，從而給定量分析帶來困難。Hxy紅軟基地
檢查方法：通過測試各種截止透過波長的紅外材料的透光率來進(jìn)行。在測試某波長的雜散光時(shí)，將具有相應(yīng)截止波長的材料置于樣品光路，則在透過率值應(yīng)為0的波束上所測得的透過率值即為儀器的雜散光值。Hxy紅軟基地
要求<1~2%。Hxy紅軟基地
3、紅外分光光度計(jì)的使用及維護(hù)Hxy紅軟基地
屬于光學(xué)精密儀器；Hxy紅軟基地
需置于恒溫、濕度較低、灰塵盡可能少、無腐蝕性氣體的房間；Hxy紅軟基地
有穩(wěn)定的電源、良好的屏蔽及專用地線；Hxy紅軟基地
所有的光學(xué)元件均不可用任何材料擦拭。Hxy紅軟基地

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