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化學(xué)氣相沉積 Chemical Vapor Deposition 化學(xué)氣相沉積概述 一、化學(xué)氣相沉積的原理 二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法 三、化學(xué)氣相沉積的特點(diǎn)與應(yīng)用 四、 PVD和CVD兩種工藝的對(duì)比 五、化學(xué)氣相沉積的新進(jìn)展 一、化學(xué)氣相沉積的原理 定義： 化學(xué)氣相沉積（Chemical vapor deposition)簡(jiǎn)稱CVD技術(shù)，是利用加熱、等離子體激勵(lì)或光輻射等方法，從而形成所需要的固態(tài)薄膜或涂層的過(guò)程。 從理論上來(lái)說(shuō)，它是很簡(jiǎn)單的：將兩種或兩種以上的氣態(tài)原材料導(dǎo)入到一個(gè)反應(yīng)室內(nèi)，然后他們相互之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成一種新的材料，沉積到基體表面上。 一、化學(xué)氣相沉積的原理 原理： CVD是利用氣態(tài)物質(zhì)在固體表面進(jìn) 行化學(xué)反應(yīng)，生成固態(tài)沉積物的過(guò)程 三個(gè)步驟 1.產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì) 2.將揮發(fā)性物質(zhì)運(yùn)到沉積區(qū) 3.揮發(fā)性物質(zhì)在基體上發(fā)生 化學(xué)反應(yīng) 一、化學(xué)氣相沉積的原理 CVD化學(xué)反應(yīng)中須具備三個(gè)揮發(fā)性條件： （1）反應(yīng)產(chǎn)物具有足夠高的蒸氣壓（2）除了涂層物質(zhì)之外的其他反應(yīng)產(chǎn)物必須是揮發(fā)性的 （3）沉積物具有足夠低的蒸氣壓 一、化學(xué)氣相沉積的原理 一、化學(xué)氣相沉積的原理 CVD化學(xué)反應(yīng)原理的微觀和宏觀解釋 1）微觀方面： 反應(yīng)物分子在高溫下由于獲得較高的能量得到活化，內(nèi)部的化學(xué)鍵松弛或斷裂，促使新鍵生成從而形成新的物質(zhì)。（2）宏觀方面： 一個(gè)反應(yīng)能夠進(jìn)行，則其反應(yīng)吉布斯自由能的變化（△G0）必為負(fù)值。可以發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，有關(guān)反應(yīng)的△G0值是下降的，因此升溫有利于反應(yīng)的自發(fā)進(jìn)行。并且對(duì)于同一生成物，采用不同的反應(yīng)物，進(jìn)行不同的化學(xué)反應(yīng)其溫度條件是不同的，因此選擇合理的反應(yīng)物是在低溫下獲得高質(zhì)量涂層的關(guān)鍵。 一、化學(xué)氣相沉積的原理 在CVD過(guò)程中，只有發(fā)生氣相-固相交界面的反應(yīng)才能在基體上形成致密的固態(tài)薄膜。 CVD中的化學(xué)反應(yīng)受到氣相與固相表面的接觸催化作用，產(chǎn)物的析出過(guò)程也是由氣相到固相的結(jié)晶生長(zhǎng)過(guò)程。在CVD反應(yīng)中基體和氣相間要保持一定的溫度差和濃度差，由二者決定的過(guò)飽和度產(chǎn)生晶體生長(zhǎng)的驅(qū)動(dòng)力。 一、化學(xué)氣相沉積的原理 化學(xué)氣相沉積反應(yīng)的物質(zhì)源 1、氣態(tài)物質(zhì)源 如H2、N2、CH4、O2、SiH4等。這種物質(zhì)源對(duì)CVD工藝技術(shù)最為方便 ，涂層設(shè)備系統(tǒng)比較簡(jiǎn)單，對(duì)獲得高質(zhì)量涂層成分和組織十分有利。 2、液態(tài)物質(zhì)源 此物質(zhì)源分兩種：（1）該液態(tài)物質(zhì)的蒸汽壓在相當(dāng)高的溫度下也很低，必須加入另一種物質(zhì)與之反應(yīng)生成氣態(tài)物質(zhì)送入沉積室，才能參加沉積反應(yīng)。(2)該液態(tài)物質(zhì)源在室溫或稍高一點(diǎn)的溫度就能得到較高的蒸汽壓，滿足沉積工藝技術(shù)的要求。如：TiCl4、CH3CN、SiCl4、VCl4、BCl3。 3、固態(tài)物質(zhì)源 如：AlCl3、NbCl5、TaCl5、ZrCl4、WCl6等。它們?cè)谳^高溫度下（幾百度）才能升華出需要的蒸汽量，可用載氣帶入沉積室中。因?yàn)楣虘B(tài)物質(zhì)源的蒸汽壓對(duì)溫度十分敏感，對(duì)加熱溫度和載氣量的控制精度十分嚴(yán)格，對(duì)涂層設(shè)備設(shè)計(jì)、制造提出了更高的要求。 一、化學(xué)氣相沉積的原理 常見(jiàn)的反應(yīng)類型 1、熱分解 2、還原反應(yīng) 3 氧化反應(yīng) 4、歧化反應(yīng) 5、合成或置換反應(yīng) 6、化學(xué)傳輸反應(yīng) 一、化學(xué)氣相沉積的原理 （1）熱分解反應(yīng) 氣態(tài)氫化物、羰基化合物以及金屬有機(jī)化合物與高溫襯底表面接觸，化合物高溫分解或熱分解沉積而形成薄膜。 SiH4 Si+2H2 一、化學(xué)氣相沉積的原理 （2）還原反應(yīng) 用氫、金屬或基材作還原劑還原氣態(tài)鹵化物，在襯底上沉積形成純金屬膜或多晶硅膜。 SiCl4+2Zn Si+2ZnCl2 一、化學(xué)氣相沉積的原理 （3）氧化反應(yīng) 含薄膜元素的化合物與氧氣一同進(jìn)入反應(yīng)器，形成氧化反應(yīng)在襯底上沉積薄膜。 SiH4 +O2 SiO2 + 2H2 一、化學(xué)氣相沉積的原理 （4）歧化反應(yīng) 2GeI2﹙g﹚ Ge﹙s，g﹚+GeI4﹙g﹚ （5）合成或置換反應(yīng) SiCl4﹙g ﹚+CH4 ﹙g﹚ SiC﹙g﹚+4HCl﹙g﹚ （6）化學(xué)傳輸反應(yīng) Zr的提純： Zr(s)+2I2(g) ZrI4(g) Zr(s)+2I2(g) ZnSe單晶生長(zhǎng): ZnSe(s)+I2 (g) ZnI2(g)+1／2Se2(g) 二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法 不同的涂層，其工藝方法一般不相同。但他們有一些共性，即每一個(gè)CVD系統(tǒng)都必須具備如下功能： ①將反應(yīng)氣體及其稀釋劑通入反應(yīng)器，并能進(jìn)行測(cè)量和調(diào)節(jié)； ②能為反應(yīng)部位提供熱量，并通過(guò)自動(dòng)系統(tǒng)將熱量反饋至加熱源，以控制涂覆溫度。 ③將沉積區(qū)域內(nèi)的副產(chǎn)品氣體抽走，并能安全處理。 此外，要得到高質(zhì)量的CVD膜，CVD工藝必須嚴(yán)格控制好幾個(gè)主要參量： ①反應(yīng)器內(nèi)的溫度。 ②進(jìn)入反應(yīng)器的氣體或蒸氣的量與成分。 ③保溫時(shí)間及氣體流速。 ④低壓CVD必須控制壓強(qiáng)。 二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法其中，工件11置于氫氣保護(hù)下，加熱到1000～1050℃，然后以氫氣10作載流氣體把TiCl47和CH4氣1帶入爐內(nèi)反應(yīng)室2中，使TiCl4中的鈦與CH4中的碳（以及鋼件表面的碳）化合，形成碳化鈦。反應(yīng)的副產(chǎn)物則被氣流帶出室外。 其沉積反應(yīng)如下： 零件在鍍前應(yīng)進(jìn)行清洗和脫脂，還應(yīng)在高溫氬氣流中作還原處理。對(duì)于尺寸較大的工件為脫除溶解在基體中的氣體，增加鍍層與基體的結(jié)合力，還必須進(jìn)行真空脫氣。為了盡可能減少變形，在鍍前應(yīng)預(yù)先淬火回火處理。 二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法 CVD主要性能說(shuō)明 1、反應(yīng)氣體流量及輸送 準(zhǔn)確穩(wěn)定的把各反應(yīng)氣體送入沉積室，對(duì)獲得高質(zhì)量的涂層是非常重要的。氣體流量過(guò)去多采用帶針型調(diào)節(jié)閥門的玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，而現(xiàn)在隨著工業(yè)水平的發(fā)展，氣體流量又多采用質(zhì)量流量計(jì)，這種流量計(jì)測(cè)量的控制精度高，又帶計(jì)算機(jī)接口，很容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。 2、加熱方式及控制 CVD裝置的加熱方式有電阻加熱、高頻感應(yīng)加熱、紅外和激光加熱等，這應(yīng)根據(jù)裝置結(jié)構(gòu)、涂層種類和反應(yīng)方式進(jìn)行選擇。對(duì)大型生產(chǎn)設(shè)備多采用電阻加熱方式。 加熱方式 二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法 3、沉積室及結(jié)構(gòu) 沉積室有立式和臥式兩種形式。設(shè)計(jì)沉積室時(shí)首先考慮沉積室形式、制造沉積室材料、沉積室有效容積和盛料混氣結(jié)構(gòu)。 一個(gè)好的沉積室結(jié)構(gòu)在保證產(chǎn)量的同時(shí)還應(yīng)做到：（1）各組分氣體在沉積室內(nèi)均勻混合。（2）要保證各個(gè)基體物件都能夠得到充足的反應(yīng)氣體。（3）生成的附加產(chǎn)物能夠迅速離開(kāi)基體表面。這樣就能使每一個(gè)基體和同一個(gè)基體各個(gè)部分的涂層厚度和性能均勻一致。 臥式開(kāi)管CVD裝置 立式CVD裝置二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法 4、真空及廢氣處理 CVD裝置大多會(huì)產(chǎn)生腐蝕性、揮發(fā)性氣體和粉末狀副產(chǎn)物。這會(huì)對(duì)真空泵和環(huán)境造成很大的損害，所以在大批量生產(chǎn)中，真空機(jī)組多選用水噴射泵和液體循環(huán)真空泵，廢氣采用冷阱吸收和堿液中和手段，去除酸氣和有害粉塵，使尾氣排放達(dá)到環(huán)保要求的標(biāo)準(zhǔn)。 二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法 CVD技術(shù)分類 反應(yīng)器是CVD裝置最基本的部件。根據(jù)反應(yīng)器結(jié)構(gòu)的不同，可將CVD技術(shù)分為開(kāi)放型氣流法和封閉型氣流法兩種基本類型。 1、開(kāi)放型氣流法：特點(diǎn)：反應(yīng)氣體混合物能夠連續(xù)補(bǔ)充，同時(shí)廢棄的反應(yīng)產(chǎn)物能夠不斷地排出沉積室，反應(yīng)總是處于非平衡狀態(tài)。優(yōu)點(diǎn)：試樣容易裝卸，工藝條件易于控制，工藝重復(fù)性好。二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法按照加熱方式的不同，開(kāi)放型氣流法可分為熱壁式和冷壁式兩種。（1）熱壁式 一般采用電阻加熱，沉積室壁和基體都被加熱。缺點(diǎn)是管壁上也會(huì)發(fā)生沉積。（2）冷壁式基體本身被加熱，故只有熱的基體才發(fā)生沉積。實(shí)現(xiàn)冷壁式加熱的常用方法有感應(yīng)加熱，通電加熱和紅外加熱等。 熱壁CVD與冷壁CVD 二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法 2.封閉型氣流法 把一定量的反應(yīng)物和適當(dāng)?shù)幕�體分別放在反應(yīng)器的兩端，管內(nèi)抽真空后充入一定量的輸運(yùn)氣體，然后密封，再將反應(yīng)器置于雙溫區(qū)內(nèi)，使反應(yīng)管內(nèi)形成一溫度梯度。溫度梯度造成的負(fù)自由能變化是傳輸反應(yīng)的推動(dòng)力，于是物料就從封管的一端傳輸?shù)搅硪欢瞬⒊练e下來(lái)。優(yōu)點(diǎn)（1）可降低來(lái)自外界的污染； （2）不必連續(xù)抽氣即可保持真空； （3）原料轉(zhuǎn)化率高。缺點(diǎn)（1）材料生長(zhǎng)速率慢，不利于大批量生產(chǎn)； （2）有時(shí)反應(yīng)管只能使用一次，沉積成本較高； （3）管內(nèi)壓力測(cè)定困難，具有一定的危險(xiǎn)性。 二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法化學(xué)氣相沉積主要工藝參數(shù)： 一、溫度 首先，溫度影響氣體質(zhì)量運(yùn)輸過(guò)程，從而影響薄膜的形核率，改變薄膜的組織與性能；其次，溫度升高可顯著增加界面反應(yīng)率和新生態(tài)固體原子的重排過(guò)程，從而獲得更加穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。 二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法二、反應(yīng)物供給及配比 進(jìn)行CVD的原料，要選擇常溫下是氣態(tài)物質(zhì)或具有高蒸汽壓的液體或固體。 氣體組成比例會(huì)嚴(yán)重影響鍍膜質(zhì)量及生長(zhǎng)率。如果要獲得性能優(yōu)良的氧化物、氮化物等化合物薄膜時(shí)，通入的氧氣或氮?dú)庖话阋�高于化學(xué)組成當(dāng)量。 二、化學(xué)氣相沉積的工藝方法三、壓力 壓力影響反應(yīng)器內(nèi)熱量、質(zhì)量及動(dòng)量傳輸，因此會(huì)影響反應(yīng)效率、膜質(zhì)量及膜厚度的均勻性。在常壓水平反應(yīng)室內(nèi)，氣體流動(dòng)狀態(tài)可以認(rèn)為是層流；而在負(fù)壓立式反應(yīng)室內(nèi)，由于氣體擴(kuò)散增強(qiáng)，反應(yīng)生成物廢氣能夠盡量排出，可獲得組織致密、質(zhì)量好的涂層，更適合大批量生產(chǎn)。 由于傳統(tǒng)的CVD沉積溫度大約在800℃以上，所以必須選擇合適的基體材料。 例如大部分鋼就不合適，這是由于它們會(huì)發(fā)生固態(tài)相變以及引起尺寸變化。另外由于鋼和鍍層熱膨脹系數(shù)的差別，冷卻時(shí)在界面上產(chǎn)生相當(dāng)大的切向應(yīng)力會(huì)使結(jié)合破壞。此外鋼表面與反應(yīng)室氣體的反應(yīng)，可能會(huì)在界面形成不希望的相。如反應(yīng)室氣體一般為氫氣和鹵化物，沉積反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的HCl會(huì)與表面反應(yīng)產(chǎn)生有害化合物。 常用的基體包括：各種難熔金屬（鉬常被采用）、石英、陶瓷、硬質(zhì)合金等，它們?cè)诟邷叵虏蝗菀妆环磻?yīng)氣體侵蝕。當(dāng)沉積溫度低于700℃時(shí)，也可以鋼為基體，但對(duì)鋼的表面必須進(jìn)行保護(hù)，一般用電鍍或化學(xué)鍍的方法在表面沉積一薄層鎳。 三、化學(xué)氣相沉積的特點(diǎn)與應(yīng)用特點(diǎn)（1）沉積物眾多，它可以沉積金屬、碳化物、氮化物、氧 化物和硼化物。 （2）可以在常壓或低真空狀態(tài)下工作鍍膜的繞射性好形狀復(fù)雜的工件或工件中的深孔、細(xì)孔都能均勻鍍膜。（3）涂層和基體結(jié)合牢固，經(jīng)過(guò)CVD 法處理后的工件用在十分惡劣的加工條件下，涂層也不會(huì)脫落。（4）涂層致密而均勻，而且容易龍之它們的純度、結(jié)構(gòu)和晶粒度。（5）設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便靈活性強(qiáng)。 三、化學(xué)氣相沉積的特點(diǎn)與應(yīng)用該法最大的缺點(diǎn)是沉積溫度高一般在700---1100℃范圍內(nèi)許多材料都經(jīng)受 不了這樣高的溫度，使其用途受到很大的限制。 三、化學(xué)氣相沉積的特點(diǎn)與應(yīng)用化學(xué)氣相沉積層的優(yōu)點(diǎn)是膜層致密，基體結(jié)合牢固，繞涂性好，膜層比較均勻，膜層質(zhì)量比較穩(wěn)定，易于實(shí)現(xiàn)大批量的生產(chǎn)，因此在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。三、化學(xué)氣相沉積的特點(diǎn)與應(yīng)用 1 CVD技術(shù)在材料制備中的應(yīng)用 ①制備晶體或晶體薄膜； CVD法能極大改善晶體或晶體薄膜的性能，而且還能制備出其他方法無(wú)法制備的晶體。氣體外延技術(shù)制備半導(dǎo)體層、金屬單晶薄膜（如鎢、鉬、鉑）、化合物單晶薄膜（如：Ni2O4、Y3FeO12、CoFe2O4等）。 ② 晶須制備 CVD 法廣泛采用金屬鹵化物的氫還原。不僅可以制備金屬晶須，還可以制備化合物晶須，如Al2O3、SiC和TiC晶須等。 此外，利用CVD技術(shù)在碳纖維表面進(jìn)行“晶須化”處理，沉積碳化硅纖維，大大提高碳纖維的粘結(jié)強(qiáng)度。 三、化學(xué)氣相沉積的特點(diǎn)與應(yīng)用 ③CVD制備多晶材料膜和非晶材料膜 半導(dǎo)體工業(yè)中用作 絕緣介質(zhì)隔離層的多晶硅沉積層，以及屬于多晶陶瓷的超導(dǎo)材料Nb3Sn等大多都是CVD法制備。 ④納米粉末制備 應(yīng)用等離子CVD法、激光CVD發(fā)或熱激活CVD技術(shù)制備高熔點(diǎn)化合物納米粉末。 三、化學(xué)氣相沉積的特點(diǎn)與應(yīng)用 2、 CVD在切削方面的應(yīng)用 用CVD法在刀具上涂覆高耐磨性的碳化物、氮化物等涂層，能有效的控制在車、銑和鉆的過(guò)程中出現(xiàn)的磨損。 化學(xué)氣相沉積層降低刀具磨損的主要原因?yàn)椋涸谇邢鏖_(kāi)始時(shí)，切削與基體的直接接觸減小，這樣刀具和工件之間的擴(kuò)散過(guò)程降低，因此降低了月牙形磨損。與基體材料相比，沉積層的導(dǎo)熱性更小，使更多的熱保留在切削和工件中，這樣降低了磨損效應(yīng)，使壽命得到提高，明顯降低了成本，在切削加工材料時(shí)能獲得最好的效果。 三、化學(xué)氣相沉積的特點(diǎn)與應(yīng)用 3、在模具方面的應(yīng)用 金屬材料在成形時(shí)，會(huì)產(chǎn)生高的機(jī)械應(yīng)力和物理應(yīng)力，采用CVD法得到的涂層作為表面保護(hù)層，顯著地降低了所產(chǎn)生的磨損，因?yàn)樗�具有下列性能�?1)與基體材料的結(jié)合力好，因此在成形時(shí)能轉(zhuǎn)移所產(chǎn)生的高摩擦——剪切力。 2)有足夠的彈性，模具發(fā)生少的彈性變形時(shí)，不會(huì)出現(xiàn)裂紋和剝落現(xiàn)象。 3)具有好的潤(rùn)滑性能，它能降低模具的磨損并能改善成形工件的表面質(zhì)量。 4)具有高硬度，它能降低磨粒磨損。 目前，CVD已應(yīng)用于凹模、凸模、拉模環(huán)、擴(kuò)孔芯棒、卷邊模和深孔模中，與未沉積的模具相比，沉積TiN層模具壽命可提高幾倍甚至幾十倍。 三、化學(xué)氣相沉積的特點(diǎn)與應(yīng)用 4．在耐蝕涂層方面的應(yīng)用 SiC、SiN4、MoSi2等硅系化合物是最重要的耐高溫氧化覆層，這些覆層在表面上生成致密的SiO2薄膜，起著阻止氧化的作用，在1400～1600℃溫度下能耐氧化。 Mo和W的CVD涂層亦具有優(yōu)異的耐高溫腐蝕性。因此，可應(yīng)用于渦輪葉片、火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴、煤炭液化和氣化設(shè)備及粉末鼓風(fēng)機(jī)噴嘴等設(shè)備零件上。 三、化學(xué)氣相沉積的特點(diǎn)與應(yīng)用 5、在耐磨機(jī)械零件方面的應(yīng)用 活塞環(huán)、注射成形用缸體、擠壓用螺旋槳軸及軸承等零部件，在滑動(dòng)中易磨損。因此，要求耐磨性好，摩擦因數(shù)低，與基體的粘附性好的材料。目前，進(jìn)行研究和應(yīng)用的有缸體和螺旋漿的TiC覆層、鐘表軸承的TiN涂層、滾珠軸承的TiC、Si3N4涂層等。 三、化學(xué)氣相沉積的特點(diǎn)與應(yīng)用 6、在半導(dǎo)體光電技術(shù)方面的應(yīng)用 CVD法可以制備半導(dǎo)體激光器、半導(dǎo)體發(fā)光器件、光接收器和集成光路等。 7、光纖通信的應(yīng)用 通信用的光導(dǎo)纖維是用化學(xué)氣相沉積技術(shù)制得的石英玻璃棒經(jīng)燒結(jié)拉制而成，利用高純四氯化硅和氧氣可以很方便的沉積出高純石英玻璃。 此外， CVD技術(shù)在太陽(yáng)能、微電子學(xué)、超電導(dǎo)技術(shù)和碳纖維復(fù)合材料中都有重要的應(yīng)用。 四、PVD和CVD兩種工藝的對(duì)比 1、工藝溫度高低是CVD和PVD之間的主要區(qū)別。溫度對(duì)于高速鋼鍍膜具有重大意義。CVD法的工藝溫度超過(guò)了高速鋼的回火溫度，用CVD法鍍制的高速鋼工件，必須進(jìn)行鍍膜后的真空熱處理，以恢復(fù)硬度。鍍后熱處理會(huì)產(chǎn)生不容許的變形。 2、CVD工藝對(duì)進(jìn)人反應(yīng)器工件的清潔要求比PVD工藝低一些，因?yàn)楦街�在工件表面的一些臟東西很容易在高溫下燒掉。此外，高溫下得到的鍍層結(jié)合強(qiáng)度要更好些。 四、PVD和CVD兩種工藝的對(duì)比 3、CVD鍍層往往比各種PVD鍍層略厚一些，前者厚度在7.5μm左右，后者通常不到2.5μm厚。CVD鍍層的表面略比基體的表面粗糙些。相反，PVD鍍膜如實(shí)地反映材料的表面，不用研磨就具有很好的金屬光澤，這在裝飾鍍膜方面十分重要。 4、CVD反應(yīng)發(fā)生在低真空的氣態(tài)環(huán)境中，具有很好的繞鍍性，所以密封在CVD反應(yīng)器中的所有工件，除去支承點(diǎn)之外，全部表面都能完全鍍好，甚至深孔、內(nèi)壁也可鍍上。相對(duì)而論，所有的PVD技術(shù)由于氣壓較低，繞鍍性較差，因此工件背面和側(cè)面的鍍制效果不理想。 四、PVD和CVD兩種工藝的對(duì)比 5 、在CVD工藝過(guò)程中，要嚴(yán)格控制工藝條件，否則，系統(tǒng)中的反應(yīng)氣體或反應(yīng)產(chǎn)物的腐蝕作用會(huì)使基體脆化，高溫會(huì)使鍍層的晶粒粗大。 6、操作運(yùn)行安全問(wèn)題。PVD是一種完全沒(méi)有污染的工序，有人稱它為“綠色工程”。而CVD的反應(yīng)氣體、反應(yīng)尾氣都可能具有一定的腐蝕性，可燃性及毒性，反應(yīng)尾氣中還可能有粉末狀以及碎片狀的物質(zhì)，因此對(duì)設(shè)備、環(huán)境、操作人員都必須采取一定的措施加以防范。 五、化學(xué)氣相沉積的新進(jìn)展 化學(xué)氣相沉積是目前制備各種類型的固體鍍層的重要方法，但CVD的沉積溫度通常很高，一般在700---1100℃之間，因此，基片的選擇，沉積層或所得工件的質(zhì)量都受到了限制。 目前CVD的趨向是向低溫和高真空兩個(gè)方向發(fā)展。 近年來(lái)，在降低沉積溫度和新的激活反應(yīng)的方法等研究方面已取得了可喜的進(jìn)展。較成功的有等離子體化學(xué)氣相沉積(PCVD)，微波等離子體化學(xué)氣相沉積（M PCVD），激光化學(xué)氣相沉積(LCVD)，金屬有機(jī)化合物氣相沉積(MOCVD)等。 五、化學(xué)氣相沉積的新進(jìn)展 等離子體化學(xué)氣相沉積(PCVD) 等離子化學(xué)氣相沉積是將低壓氣體放電技術(shù)應(yīng)用于化學(xué)氣相沉積。在低溫等離子體中高能電子和反應(yīng)氣體產(chǎn)生非彈性碰撞，使反應(yīng)氣體分子電離或激發(fā)，降低了化合物分解或化合所需的能量。使反應(yīng)溫度降低，在低溫時(shí)便可以得到化合物涂層。 五、化學(xué)氣相沉積的新進(jìn)展 1.PCVD的優(yōu)點(diǎn) 1） PCVD技術(shù)具有沉積溫度低，沉積速率快，繞鍍性好，薄膜與基體結(jié)合強(qiáng)度好，設(shè)備操作維護(hù)簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，用PCVD法調(diào)節(jié)工藝參數(shù)方便靈活，容易調(diào)整和控制薄膜厚度和成份組成結(jié)構(gòu)，沉積出多層復(fù)合膜及多層梯度復(fù)合膜等優(yōu)質(zhì)膜。 2）PCVD法還拓展了新的低溫沉積領(lǐng)域，例如，用PCVD法可將TiN的反應(yīng)溫度由CVD法的1000℃降到200~500℃。 五、化學(xué)氣相沉積的新進(jìn)展 2、存在問(wèn)題: 1)溫度的精確測(cè)量和溫度的均勻性問(wèn)題｡ 2)腐蝕污染問(wèn)題｡因?yàn)橥ㄟ^(guò)化學(xué)反應(yīng)，有反應(yīng)產(chǎn)物及副產(chǎn)物，對(duì)腐蝕性產(chǎn)物要解決真空泵的腐蝕問(wèn)題，還要解決排氣的污染控制及清除問(wèn)題｡ 3)沉積膜中的殘留氣體問(wèn)題｡用PCVD法所得TiN薄膜中的氯氣含量隨沉積溫度的升高而降低。一般來(lái)講，沉積溫度高，速度慢，可減少殘余氣體量，在Si3N4膜中，若含氫量多，會(huì)影響膜的介電性能｡ 五、化學(xué)氣相沉積的新進(jìn)展 激光化學(xué)氣相沉積（LCVD） LCVD是指利用激光光子的能量激發(fā)和促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)，來(lái)實(shí)現(xiàn)薄膜沉積的技術(shù)。所用的設(shè)備是在常規(guī)CVD設(shè)備的基礎(chǔ)上，添加激光器、光路系統(tǒng)及激光功率測(cè)量裝置。五、化學(xué)氣相沉積的新進(jìn)展 與常規(guī)CVD相比， LCVD可以大大降低襯底的溫度，可在不能承受高溫的襯底上合成薄膜。與PECVD相比， LCVD可以避免高能粒子輻照對(duì)薄膜的損傷，更好地控制薄膜結(jié)構(gòu)，提高薄膜的純度。 五、化學(xué)氣相沉積的新進(jìn)展 金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉積（MOCVD） MOCVD是常規(guī)CVD技術(shù)的發(fā)展。它與常規(guī)CVD的區(qū)別僅在于使用有機(jī)金屬化合物和氫化物作為原料氣體。 五、化學(xué)氣相沉積的新進(jìn)展 MOCVD的主要特點(diǎn)是沉積溫度低，所以也稱中溫CVD。其缺點(diǎn)是沉積速率低、晶體缺陷密度高、膜中雜質(zhì)多。采用MOCVD可制備各種各樣的材料，包括單晶外延膜、多晶膜和非晶態(tài)膜。但最重要的應(yīng)用是Ⅲ～Ⅴ族及Ⅱ～Ⅵ族半導(dǎo)體化合物材料的氣相外延生長(zhǎng)。401紅軟基地

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