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沸點的測定ppt下載

素材大。
404 KB
素材授權:
免費下載
素材格式:
.ppt
素材上傳:
lipeier
上傳時間:
2019-10-04
素材編號:
242537
素材類別:
課件PPT

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沸點的測定ppt

這是沸點的測定ppt,包括了實驗目的,實驗原理,實驗步驟,微量法測定沸點,工作原理,操作步驟(常規(guī)點測定)等內容,歡迎點擊下載。

沸點的測定ppt是由紅軟PPT免費下載網推薦的一款課件PPT類型的PowerPoint.

實驗一 熔點、沸點的測定 一、實驗目的 1.掌握測定有機化合物熔點和沸點的操作方法。 2.了解熔點測定和沸點測定的意義。 二、實驗原理 (一)熔點測定 熔點 :在大氣壓下,固體化合物加熱到由固態(tài)轉變?yōu)橐簯B(tài),并且固、液兩相處于平衡時的溫度就是該化合物的熔點。 熔距 :被加熱的純固體化合物從始熔至全熔的溫度變化范圍為熔距(或熔點范圍或熔程)。 純固體化合物熔距不超過0.5~1℃ ,若含有雜質時,則其熔點比純固體化合物的熔點低,且熔距變寬。 4.應用:利用此性質,可通過熔點測定所得數據,推斷被測物質為何種化合物,也可以初步判斷被測物質的純度。 例如:A和B兩種物質的熔點是相同的,可用混合熔點法檢驗A和B是否為同一種物質。若A和B不為同一物質,其混合物的熔點比各自的熔點降低很多,且熔距增大。 5.純粹的有機化合物有固定而又敏銳的熔點 . 曲線SM表示物質固相的蒸氣壓與溫度的關系,曲線ML表示液相的蒸氣壓與溫度的關系,曲線SM的變化速率(即固相蒸氣壓隨溫度的變化速率)大于曲線LM的變化速率,兩曲線相交于M點,此時固液兩相蒸氣壓相等,且固液兩相平衡共存,這時的溫度(T)為該物質的熔點 。 加熱純固體化合物的過程中,有一段時間溫度不變,即固體開始熔化直至固體全部轉化為液體時,固體全部轉化為液體之后繼續(xù)加熱溫度就會線性上升。以上說明純粹的有機化合物有固定而又敏銳的熔點,同時要想精確測定熔點,則在接近熔點時升溫的速度不能太快,必須嚴格控制加熱速度,以每分鐘升高1~2℃為宜。 測定熔點的方法有毛細管熔點測定法和顯微熔點測定法,一般實驗室常用的方法是毛細管熔點測定法,F在還可用數字熔點儀測定熔點。 (二)沸點 沸點:當液態(tài)物質受熱時,液體的飽和蒸氣壓增大,待蒸氣壓增大到和大氣壓或所給壓力相等時,液體沸騰,此時的溫度即為液體的沸點。 每種純液態(tài)有機化合物在一定壓力下具有固定的沸點。 通常用蒸餾或分餾的方法來測定液體的沸點,稱為常量法;但若僅有少量試樣時,則用微量法測定可以得到滿意的結果。 三、實驗步驟 (一)毛細管法測定熔點 1.樣品的填裝:將毛細管的一端封口,把待測物研成粉末,將毛細管未封口的一端插入粉末中,使粉末進入毛細管,再將其開口向上的從大玻璃管中滑落,使粉末進入毛細管的底部。重復以上操作,直至有2~3mm粉末緊密裝于毛細管底部。 2.儀器的安裝 將提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔點測定管)夾在鐵架臺上,裝入浴液,使液面高度達到提勒管上側管時即可。 溫度計水銀球恰好在提勒管的兩側管中部為宜5。 溫度計水銀球恰好在提勒管的兩支管中部為宜6 。 用橡皮圈將毛細管緊附在溫度計上,樣品部分應靠在溫度計水銀球的中部7。 3.測定熔點 粗測:以每分鐘約5℃的速度升溫,記錄當管內樣品開始塌落即有液相產生時(始熔)和樣品剛好全部變成澄清液體時(全熔)的溫度,此讀數為該化合物的熔程。 待熱浴的溫度下降大約30℃時,換一根樣品管,再作精確測定。 精 測 開始升溫可稍快(每分鐘上升約10℃),待熱浴溫度離粗測熔點約15℃時,改用小火加熱(或將酒精燈稍微離開Thiele管一些),使溫度緩緩而均勻上升(每分鐘上升1一2℃)。當接近熔點時,加熱速度要更慢,每分鐘上升0.2~0.3℃。 記錄剛有小滴液體出現和樣品恰好完全熔融時的兩個溫度讀數。這兩者的溫度范圍即為被測樣品的熔程。 重復測熔點時都必須用新的熔點管重新裝樣品。 4.實驗內容 測定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔點。 (二)微量法測定沸點 1.儀器安裝 置2~4滴無水乙醇于沸點管中,再在管中放入上端封閉的毛細管;將此沸點管用小橡皮圈固定于溫度計旁,使沸點管中液體試樣部位與溫度計水銀球位置平齊。 把溫度計放入提勒管中,放入的位置與測定熔點裝置相同。 將熱浴慢慢加熱,使溫度均勻上升,當毛細管中氣泡呈一連串逸出時,停止加熱,讓熱浴慢慢冷卻,氣泡逸出速度也漸漸減慢;當氣泡停止逸出,液體開始進入毛細管時,即最后一個氣泡剛欲縮回至毛細管內時,記錄下此刻的溫度,即為該試樣的沸點。 【數字熔點儀測定熔點】(示教) 1.規(guī)格及主要技術參數 熔點測定范圍 室溫~300℃ “起始溫度”設定速率 50℃-300℃ 不大于3min 300℃一50℃ 不大于5min 數字溫度顯示最小讀數 0.1℃ 線性升溫速率℃/min 0.2、0.5、1、1.5、 2、3、4、5八檔 測定熔點的精度 小于200℃范圍內:±0.5℃ 200℃~300℃范圍內:±0.8℃ 2.工作原理 儀器的工作原理基于如下事實:物質在結晶狀態(tài)時反射光線,在熔融狀態(tài)時透射光線。因此,物質在熔化過程中隨著溫度的升高會產生透光度的躍變。 本儀器采用光電方式自動檢測熔化曲線的變化。 A點所對應的溫度ta稱為初熔點。 B點所對應的溫度出稱為終熔點 (或全熔點)。 tb-ta稱為熔距(即熔化間隔或熔化范圍)。 儀器的原理圖 3.操作步驟(常規(guī)點測定) (1)升溫控制開關板至外側,開啟電源開關,穩(wěn)定20分鐘,此時,保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方,初始溫度為50℃左右。 (2)通過撥盤設定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預置燈亮。 (3)選擇升溫速率一將波段開關板至需要位置。 (4)當預置燈熄滅時,起始溫度設定完畢,可插入樣品毛細管。此時電表基本指零,初熔燈熄滅。 (5)調零,使電表完全指零。 (6)按動升溫鈕,升溫指標燈亮。 (7)數分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現終熔讀數顯示,欲知初熔讀數按初熔鈕即得。xuE紅軟基地

測純丙酮的沸點實驗ppt:這是測純丙酮的沸點實驗ppt,包括了實驗目的及要求,實驗原理及意義,將液態(tài)物質加熱到沸騰變?yōu)檎魵,適于沸點較低且比較穩(wěn)定的液體化合物等內容,歡迎點擊下載。

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