這是沸點(diǎn)的測(cè)定ppt，包括了實(shí)驗(yàn)?zāi)康�，�?shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)步驟，微量法測(cè)定沸點(diǎn)，工作原理，操作步驟（常規(guī)點(diǎn)測(cè)定）等內(nèi)容，歡迎點(diǎn)擊下載。

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實(shí)驗(yàn)一 熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1．掌握測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的操作方法。 2．了解熔點(diǎn)測(cè)定和沸點(diǎn)測(cè)定的意義。 二、實(shí)驗(yàn)原理 （一）熔點(diǎn)測(cè)定 熔點(diǎn) ：在大氣壓下，固體化合物加熱到由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，并且固、液兩相處于平衡時(shí)的溫度就是該化合物的熔點(diǎn)。 熔距 ：被加熱的純固體化合物從始熔至全熔的溫度變化范圍為熔距（或熔點(diǎn)范圍或熔程）。 純固體化合物熔距不超過0.5～1℃ ，若含有雜質(zhì)時(shí)，則其熔點(diǎn)比純固體化合物的熔點(diǎn)低，且熔距變寬。 4.應(yīng)用：利用此性質(zhì)，可通過熔點(diǎn)測(cè)定所得數(shù)據(jù)，推斷被測(cè)物質(zhì)為何種化合物，也可以初步判斷被測(cè)物質(zhì)的純度。 例如：A和B兩種物質(zhì)的熔點(diǎn)是相同的，可用混合熔點(diǎn)法檢驗(yàn)A和B是否為同一種物質(zhì)。若A和B不為同一物質(zhì)，其混合物的熔點(diǎn)比各自的熔點(diǎn)降低很多，且熔距增大。 5.純粹的有機(jī)化合物有固定而又敏銳的熔點(diǎn) . 曲線SM表示物質(zhì)固相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系，曲線ML表示液相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系，曲線SM的變化速率(即固相蒸氣壓隨溫度的變化速率)大于曲線LM的變化速率，兩曲線相交于M點(diǎn)，此時(shí)固液兩相蒸氣壓相等，且固液兩相平衡共存，這時(shí)的溫度(T)為該物質(zhì)的熔點(diǎn) 。 加熱純固體化合物的過程中，有一段時(shí)間溫度不變，即固體開始熔化直至固體全部轉(zhuǎn)化為液體時(shí)，固體全部轉(zhuǎn)化為液體之后繼續(xù)加熱溫度就會(huì)線性上升。以上說明純粹的有機(jī)化合物有固定而又敏銳的熔點(diǎn)，同時(shí)要想精確測(cè)定熔點(diǎn)，則在接近熔點(diǎn)時(shí)升溫的速度不能太快，必須嚴(yán)格控制加熱速度，以每分鐘升高1～2℃為宜。 測(cè)定熔點(diǎn)的方法有毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法和顯微熔點(diǎn)測(cè)定法，一般實(shí)驗(yàn)室常用的方法是毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法。現(xiàn)在還可用數(shù)字熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)。 （二）沸點(diǎn) 沸點(diǎn)：當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)，液體的飽和蒸氣壓增大，待蒸氣壓增大到和大氣壓或所給壓力相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為液體的沸點(diǎn)。 每種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下具有固定的沸點(diǎn)。 通常用蒸餾或分餾的方法來測(cè)定液體的沸點(diǎn)，稱為常量法；但若僅有少量試樣時(shí)，則用微量法測(cè)定可以得到滿意的結(jié)果。 三、實(shí)驗(yàn)步驟 （一）毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn) 1．樣品的填裝：將毛細(xì)管的一端封口，把待測(cè)物研成粉末，將毛細(xì)管未封口的一端插入粉末中，使粉末進(jìn)入毛細(xì)管，再將其開口向上的從大玻璃管中滑落，使粉末進(jìn)入毛細(xì)管的底部。重復(fù)以上操作，直至有2～3mm粉末緊密裝于毛細(xì)管底部。 2.儀器的安裝 將提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔點(diǎn)測(cè)定管)夾在鐵架臺(tái)上，裝入浴液，使液面高度達(dá)到提勒管上側(cè)管時(shí)即可。 溫度計(jì)水銀球恰好在提勒管的兩側(cè)管中部為宜5。 溫度計(jì)水銀球恰好在提勒管的兩支管中部為宜6 。 用橡皮圈將毛細(xì)管緊附在溫度計(jì)上，樣品部分應(yīng)靠在溫度計(jì)水銀球的中部7。 3．測(cè)定熔點(diǎn) 粗測(cè)：以每分鐘約5℃的速度升溫，記錄當(dāng)管內(nèi)樣品開始塌落即有液相產(chǎn)生時(shí)(始熔)和樣品剛好全部變成澄清液體時(shí)(全熔)的溫度，此讀數(shù)為該化合物的熔程。 待熱浴的溫度下降大約30℃時(shí)，換一根樣品管，再作精確測(cè)定。 精 測(cè) 開始升溫可稍快(每分鐘上升約10℃)，待熱浴溫度離粗測(cè)熔點(diǎn)約15℃時(shí)，改用小火加熱(或?qū)⒕凭珶羯晕㈦x開Thiele管一些)，使溫度緩緩而均勻上升(每分鐘上升1一2℃)。當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度要更慢，每分鐘上升0.2～0.3℃。 記錄剛有小滴液體出現(xiàn)和樣品恰好完全熔融時(shí)的兩個(gè)溫度讀數(shù)。這兩者的溫度范圍即為被測(cè)樣品的熔程。 重復(fù)測(cè)熔點(diǎn)時(shí)都必須用新的熔點(diǎn)管重新裝樣品。 4.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 測(cè)定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔點(diǎn)。 （二）微量法測(cè)定沸點(diǎn) 1.儀器安裝 置2～4滴無水乙醇于沸點(diǎn)管中，再在管中放入上端封閉的毛細(xì)管；將此沸點(diǎn)管用小橡皮圈固定于溫度計(jì)旁，使沸點(diǎn)管中液體試樣部位與溫度計(jì)水銀球位置平齊。 把溫度計(jì)放入提勒管中，放入的位置與測(cè)定熔點(diǎn)裝置相同。 將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，當(dāng)毛細(xì)管中氣泡呈一連串逸出時(shí)，停止加熱，讓熱浴慢慢冷卻，氣泡逸出速度也漸漸減慢；當(dāng)氣泡停止逸出，液體開始進(jìn)入毛細(xì)管時(shí)，即最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至毛細(xì)管內(nèi)時(shí)，記錄下此刻的溫度，即為該試樣的沸點(diǎn)。 【數(shù)字熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)】（示教） 1．規(guī)格及主要技術(shù)參數(shù) 熔點(diǎn)測(cè)定范圍 室溫~300℃ “起始溫度”設(shè)定速率 50℃-300℃ 不大于3min 300℃一50℃ 不大于5min 數(shù)字溫度顯示最小讀數(shù) 0.1℃ 線性升溫速率℃／min 0.2、0.5、1、1.5、 2、3、4、5八檔 測(cè)定熔點(diǎn)的精度 小于200℃范圍內(nèi)：±0.5℃ 200℃~300℃范圍內(nèi)：±0.8℃ 2.工作原理 儀器的工作原理基于如下事實(shí)：物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時(shí)反射光線，在熔融狀態(tài)時(shí)透射光線。因此，物質(zhì)在熔化過程中隨著溫度的升高會(huì)產(chǎn)生透光度的躍變。 本儀器采用光電方式自動(dòng)檢測(cè)熔化曲線的變化。 A點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度ta稱為初熔點(diǎn)。 B點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度出稱為終熔點(diǎn) (或全熔點(diǎn))。 tb-ta稱為熔距(即熔化間隔或熔化范圍)。 儀器的原理圖 3.操作步驟（常規(guī)點(diǎn)測(cè)定） （1）升溫控制開關(guān)板至外側(cè)，開啟電源開關(guān)，穩(wěn)定20分鐘，此時(shí)，保溫?zé)�、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度�?0℃左右。 （2）通過撥盤設(shè)定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時(shí)預(yù)置燈亮。 （3）選擇升溫速率一將波段開關(guān)板至需要位置。 （4）當(dāng)預(yù)置燈熄滅時(shí)，起始溫度設(shè)定完畢，可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)電表基本指零，初熔燈熄滅。 （5）調(diào)零，使電表完全指零。 （6）按動(dòng)升溫鈕，升溫指標(biāo)燈亮。 （7）數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)按初熔鈕即得。xuE紅軟基地

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