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目錄 一、基本原理 二、儀器組成 三、分析方法及干擾 四、儀器操作及維護(hù) 五、常見故障及排除 目錄 一、基本原理 二、儀器組成 三、分析方法及干擾 四、儀器操作及維護(hù) 五、常見故障及排除 原理講解 原子吸收光譜儀： Atomic Absorption Spectrometry 簡(jiǎn)稱AAS，是一種通過測(cè)量氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收從而測(cè)定微量物質(zhì)的方法。 光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。 由于各元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子的排布不同，元素從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)或更高能級(jí)態(tài)時(shí)吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收線具有不同的特征。 比耳－朗伯定律（Beer-Lambert） 原子吸收的基本原理可用以下幾點(diǎn)來說明： 所有原子均可對(duì)光產(chǎn)生吸收； 被吸收光線的波長只與特定元素相關(guān)。如樣品中含鎳、鉛、銅等元素，如將該樣品 置于鎳的特征波長中，那么只有鎳原子才會(huì)對(duì)該特征光線產(chǎn)生吸收. 光程中該原子的數(shù)量越多，對(duì)其特征波長的吸收就越大，與該原子的濃度成正比。 AAS的特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn) 靈敏度高：火焰原子法，ppm 級(jí)，有時(shí)可達(dá) ppb 級(jí)；石墨爐可達(dá)10-9—10-14（ppt 級(jí)或更低）； 準(zhǔn)確度高：FLAAS 的 RSD 可達(dá)1~3％； 干擾小，選擇性極好； 測(cè)定范圍廣，可測(cè)70 種元素。 不足 多元素同時(shí)測(cè)定有困難； 對(duì)非金屬及難熔元素的測(cè)定尚有困難； 對(duì)復(fù)雜樣品分析干擾也較嚴(yán)重。 原子吸收技術(shù)能分析的元素 AAS與ICP-OES之比較 相似之處 產(chǎn)生光譜的對(duì)象都是原子； 不同之處 AAS是基于“基態(tài)原子”選擇性吸收光輻射能(h)，并使該光輻射強(qiáng)度降低而產(chǎn)生的光譜 OES是基態(tài)原子受到熱、電或光能的作用，原子態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，然后再返回到基態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的光譜 目錄 一、基本原理 二、儀器組成 三、分析方法及干擾 四、儀器操作及維護(hù) 五、常見故障及排除 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖(火焰) 一、光源 光源：空心陰極燈(Hollow Cathode Lamp， HCL) 是一個(gè)內(nèi)度充有惰性氣體（氖氣或氬氣）的玻璃圓筒，在幾百帕的壓力下，陰極和陽極直接燒結(jié)在圓筒內(nèi)。陰極一般是一個(gè)空心圓筒，它可以用待測(cè)元素的金屬制成或填充。陽極是一根粗導(dǎo)線，通常是鎢或鎳。 空心陰極燈 空心陰極燈 組成 陽極（吸氣金屬）、空心圓筒形（使待測(cè)原子集中）陰極（W+待測(cè)元素）、低壓惰性氣體（譜線簡(jiǎn)單、背景小）。 工作過程 高壓直流電（300V）---陰極電子---撞擊隋性原子---電離(二次電子維持放電)---正離子---轟擊陰擊---待測(cè)原子濺射----聚集空心陰極內(nèi)被激發(fā)----待測(cè)元素特征共振發(fā)射線。 填充氣主要是氬氣和氖氣，壓力一般為1/ 50個(gè)大氣壓。氖氣一般比氬氣靈敏，當(dāng)氖氣產(chǎn)生干擾線時(shí)，采用氬氣。 空心陰極燈并不只發(fā)射被測(cè)元素的線光源，但在原子吸收儀器的應(yīng)用上，都被廣泛的接受 Varian的燈在制造過程中，有一個(gè)步驟是在真空狀態(tài)下加熱處理陰極，保證陰極中所吸收的氣體全部被除去。這個(gè)處理進(jìn)程導(dǎo)致一些陰極材料沉積在燈的玻璃外殼的內(nèi)表面。沉積物的多少依元素?fù)]發(fā)不同而不同 Varian燈的側(cè)面有黑斑：制造黑斑的目的是因?yàn)檠娱L燈的壽命。該黑斑是特意用離子轟擊鋯陽極產(chǎn)生的鋯膜，但它具有極強(qiáng)的電抗性，是清除氧氣和其它氣態(tài)分子極其有效的清道夫。 陽極附近有閃爍的輝光，是電流通過低壓氣體所致，對(duì)陰極外層的原子云無影響。好的燈，當(dāng)位置調(diào)整好后，應(yīng)具有較低的增益（依照元素的不同和儀器參數(shù)設(shè)置不同而不同）。當(dāng)該值很高，且燈發(fā)生信號(hào)上下波動(dòng)很大，則是個(gè)不祥的信息 光路中燈位置的調(diào)整，可以非常方便的通過手來進(jìn)行人工調(diào)節(jié) 燈電流采用制造商推薦的操作電流。略高于或低于該數(shù)值，一般將不會(huì)影響分析的靈敏度 燈電流太小，則要求增大光電倍增管的放大倍數(shù)，從而提高了噪音 燈電流太大，則會(huì)導(dǎo)致兩方面結(jié)果： 銳線光源變寬，產(chǎn)生自吸，將導(dǎo)致靈敏度降低，且線性彎曲。 燈的壽命降低 用來得到高強(qiáng)度的紫外連續(xù)光源，進(jìn)行背景校正 用氘填充到放電燈泡里，產(chǎn)生的連續(xù)波長從190nm到425nm。大部分吸收線都在該區(qū)域，并且在這個(gè)區(qū)域里，背景吸收最為嚴(yán)重。 氘燈一般由光譜儀自動(dòng)控制。操作者只要簡(jiǎn)單的設(shè)定背景打開或關(guān)閉。 霧化器 霧化器和燃燒頭系統(tǒng) 霧化室系統(tǒng) 撞擊球位置變化對(duì)吸光度的影響 改變提升速率對(duì)吸光度的影響 目錄 一、基本原理 二、儀器組成 三、分析方法及干擾 四、儀器操作及維護(hù) 五、常見故障及排除 分析方法 1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法：標(biāo)液配制注意事項(xiàng)：合適的濃度范圍；扣除空白；標(biāo)樣和試樣的 測(cè)定條件相同 2. 標(biāo)準(zhǔn)加入法：主要是為了克服標(biāo)樣與試樣基體不一致所引起的誤差（基體效應(yīng)） 注意事項(xiàng)： 須線性良好； 至少四個(gè)點(diǎn)（在線性范圍內(nèi)可用兩點(diǎn)直接計(jì)算）； 只消除基體效應(yīng)，不消除分子和背景吸收； 斜率小時(shí)誤差大。 3. 內(nèi)標(biāo)法 優(yōu)點(diǎn)：消除氣體流量、進(jìn)樣量、火焰濕度、樣品霧化率、溶液粘度以及表面張力等的影響，適于雙波道和多波道的AAS。 干擾及其消除（1） 一、物理干擾 來源：試樣粘度、表面張力的不同使其進(jìn)入火焰的速度或噴霧效率改變引 起的干擾。 消除：可通過配制與試樣具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)加入法來克服。  二、化學(xué)干擾 來源： (Target species)與共存元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成難揮發(fā)的化合物所 引起的干擾，主要影響原子化效率，使待測(cè)元素的吸光度降低。 消除： 加入釋放劑 加入保護(hù)劑（配合劑） 加入緩沖劑或基體改進(jìn)劑 化學(xué)分離：溶劑萃取、離子交換、沉淀分離等 干擾及其消除（2） 三、電離干擾 來源：高溫導(dǎo)致原子電離，從而使基態(tài)原子數(shù)減少吸光度下降。 消除：加入消電離劑（主要為堿金屬元素化合物），產(chǎn)生大電子， 從而 抑制待測(cè)原子的電離。 四、光譜干擾 目錄 一、基本原理 二、儀器組成 三、分析方法及干擾 四、儀器操作及維護(hù) 五、常見故障及排除 操作和使用——開機(jī)及預(yù)熱 確認(rèn)環(huán)境條件 開機(jī) 點(diǎn)火 燃燒頭預(yù)熱 HCL燈、D2燈優(yōu)化 操作和使用——環(huán)境條件 環(huán)境溫度10~35℃（最適宜溫度10~25℃）；濕度8~80%；確認(rèn)抽風(fēng)開啟 乙炔出口壓力60-100kPa（建議75KPa；空氣出口壓力245-455KPa（建議350kPa） 氣體供應(yīng) 乙炔氣出口壓力應(yīng)保持 100 kPa (15 psig)以下，出口壓力大于105KPa，乙炔氣會(huì)不穩(wěn)定。 乙炔氣壓力允許范圍是 65 至100 kPa (9-15 psig)，參見儀器后面板上的標(biāo)注。 不要采用可能與乙炔氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的管子接乙炔氣。不要采用紫銅管接乙炔氣（銅含量不得超過65％）。不要使乙炔氣直接與銅材、銀材、液態(tài)汞、氯氣或油脂接觸，否則可能引起爆炸。 僅使用采用丙酮法罐裝的乙炔氣鋼瓶，當(dāng)鋼瓶總壓力低于400Kpa（60psi）或燃燒速度每小時(shí)大于1/7鋼瓶總量時(shí)，鋼瓶中的丙酮可能會(huì)被帶出，進(jìn)入儀器。丙酮進(jìn)入儀器后可能損壞O型密封圈，降低分析性能或引起回火，因此應(yīng)及時(shí)更換鋼瓶。 防止丙酮溢出 q鋼瓶壓力低于 400 kPa (60 psi)時(shí)及時(shí)更換鋼瓶； q確認(rèn)乙炔消耗速度不超過規(guī)定量；如速度太快，可將幾個(gè)鋼瓶并聯(lián)使用。 為消除火災(zāi)及爆炸的可能性： q經(jīng)常檢查是否有漏氣； q使用乙炔氣之前，開少許壓力檢查是否有丙酮噴出，如有，將該氣退回供應(yīng)商。乙炔器的純度應(yīng)為99.0%以上。 分析工作完成后應(yīng)將鋼瓶關(guān)閉。 采用空氣——乙炔火焰進(jìn)行分析的元素 對(duì)那些容易原子化的元素（如銅、鉛、鉀和鈉），空氣－乙炔火焰是最為常用的火焰。 對(duì)這些元素來說，在空氣－乙炔火焰中已有較高比例的成分被轉(zhuǎn)化成原子基態(tài)（溫度大 約在2300℃）。 干擾可忽略，火焰中的化學(xué)環(huán)境（如氧化、燃燒比等）不是主要因素。 空氣乙炔火焰卻不足以將難熔元素分解。 燃燒比 火焰溫度并不是所要考慮的唯一元素－燃燒比也同樣重要。 ‘貧焰’中含乙炔量 較少，且均被氧化。這類火焰對(duì)那些受氧化作用影響較強(qiáng)的元素來說，將不能產(chǎn)生足夠 的自由基態(tài)原子。分析易解離、易電離的元素比較有利。 但如果火焰中含乙炔量較多，即在‘富焰’中，因其中含較多的碳、 氫，因而可打破被分析元素較強(qiáng)的氧化鏈，形成自由原子。適宜分析易形成單氧化物的元素難離解的元素。如：鉻等。 一個(gè)較好的例子是鉻元素的 測(cè)量，在空氣－乙炔火焰中，貧焰狀態(tài)下沒有吸光度，但富焰狀態(tài)下確有吸光度。 這些 元素的測(cè)量需綜合考慮火焰溫度及火焰的化學(xué)環(huán)境，可通過調(diào)節(jié)火焰的燃燒比來仔細(xì)調(diào) 整之。 元素?zé)艉腿紵�頭需要足夠的時(shí)間進(jìn)行預(yù)熱 元素?zé)? 一般低電流時(shí)，預(yù)熱約10分鐘 高電流（>10mA) 時(shí)，應(yīng)預(yù)熱30分鐘 燃燒頭 應(yīng)有約10分鐘的時(shí)間，以達(dá)到熱平衡 優(yōu)化一、HCL燈及D2燈的優(yōu)化 在未點(diǎn)火情況下： HCL優(yōu)化：按“Optimize lamp”調(diào)節(jié)HCL燈后面的校正螺絲及氘燈的調(diào)節(jié)螺桿，使光路信號(hào)最大（通光量最大）。當(dāng)信號(hào)超過1.100時(shí)，按Rescale鍵，繼續(xù)調(diào)節(jié)直至最大（EOP-001，2.2）；目標(biāo)：Gain值盡量低。 D2燈優(yōu)化：被測(cè)元素的波長在190-400nm，使用D2燈扣除系統(tǒng)誤差 火焰原子化器的優(yōu)化 燃燒頭位置調(diào)節(jié) 撞擊球位置調(diào)節(jié)； 進(jìn)樣量調(diào)節(jié)； 要求：Pb：5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器調(diào)零后測(cè)試，要求吸光度：Pb 283.3nm≥0.1000Abs 儀器的維護(hù)與保養(yǎng) 每天維護(hù) 每周維護(hù) 必要維護(hù) 定期維護(hù) 儀器使用記錄 原子吸收光譜儀的日常維護(hù) 1、每日維護(hù)： 開機(jī)前：確認(rèn)氣體、環(huán)境、抽風(fēng)、電氣等條件，空壓機(jī)隔日排水； 檢查氣體鋼瓶壓力和傳輸壓力，保證當(dāng)天使用有足夠的氣體量； 保持燃燒頭和儀器本身的干凈。－用水或中性溶劑進(jìn)行清洗；如果燃燒頭有積碳，需用硬紙片清潔燃燒頭的狹縫和邊緣。 人離燈滅，盡量減少空心陰極燈非工作原因開啟時(shí)間 2、每周維護(hù)： 拆洗霧化室和液阱，檢查霧化器狀態(tài)—用清洗劑和去離子水清洗，保證無沉積顆粒物，不堵塞 檢查O型圈是否老化；檢查泄壓閥是否結(jié)��；檢查撞擊球：是否腐蝕、是否有裂痕；檢查霧化器 清洗燃燒頭—用潤滑油進(jìn)行擦洗；用超聲波進(jìn)行清洗，可加0.5%的清洗劑進(jìn)行清洗 3、有必要時(shí) 更換進(jìn)樣管，更換廢液桶，－避免廢液溢出、避免酸液揮發(fā)，注意廢液的處理； 4、定期維護(hù)： 檢查鋼瓶氣的是否漏氣，壓力表是否工作正常；清洗燈及石英窗口，用鏡頭紙清潔石英玻璃窗及空心陰極燈頂部。 清洗擦拭儀器，保持儀器清潔 5、做好儀器使用及維護(hù)記錄 目錄 一、基本原理 二、儀器組成 三、分析方法及干擾 四、儀器操作及維護(hù) 五、常見故障及排除 燃燒頭的位置松動(dòng)，光路產(chǎn)生偏移。 進(jìn)樣管堵塞，可根據(jù)進(jìn)樣時(shí)的聲響來判斷，在進(jìn)行疏通時(shí)注意鐵絲的深入度，以免戳損撞擊球 乙炔氣體是否用空，檢查火焰的顏色及火焰的高度是否比正常工作時(shí)有明顯的降低 空心陰極燈的使用壽命（增益值—獲取率） 撞擊球是否已經(jīng)破損 空白調(diào)整用水被污染，空白上升從而導(dǎo)致CCV下降 人為改變氣流量而導(dǎo)致火焰產(chǎn)生變化影響測(cè)試 在讀CCV時(shí)相鄰的兩個(gè)CCV相差大，極其不穩(wěn)定，留意火焰是否不穩(wěn)定，有鋸齒焰的產(chǎn)生或開機(jī)前燈及儀器的穩(wěn)定時(shí)間不夠 CCV一直明顯的偏大，查看前后樣品有無對(duì)CCV產(chǎn)生污染，有污染的則需要更換CCV。 常見問題 氣源問題：乙炔，空氣； HCL燈故障； D2燈故障； 撞擊球磨損； 霧化器故障； 燃燒頭 空氣&乙炔氣流量 操作軟件死機(jī)及其處理方法 結(jié)束任務(wù)，重啟軟件 結(jié)束任務(wù)，重啟軟件后方法不可用，需重新建立測(cè)試方法。 結(jié)束任務(wù)，重啟軟件方法可用，空心陰極燈操作不受控制，點(diǎn)擊分析界面的 可將空心陰極燈點(diǎn)亮或預(yù)熱。 在分析后空心陰極燈操作不受控制，不可關(guān)閉，結(jié)束任務(wù)進(jìn)程，選取之前所讀過的方法進(jìn)行關(guān)閉。BbM紅軟基地

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