這是一個關(guān)于水質(zhì)檢測實驗室驗收PPT課件，包括了重點與難點，基本內(nèi)容與要求，學(xué)時和教學(xué)環(huán)節(jié)的安排，水質(zhì)監(jiān)測采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制，水質(zhì)監(jiān)測實驗室基礎(chǔ)，水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等內(nèi)容，3 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測頻率和監(jiān)側(cè)項目 根據(jù)“誰污染誰監(jiān)測”的原則，上述（一）車間排污口和（二）工廠排污口的廢水均由工廠自行監(jiān)測。環(huán)保監(jiān)測部門可進(jìn)行不定期的抽樣監(jiān)測，對重點污染源應(yīng)進(jìn)行必要的監(jiān)督和檢查。③城市主要入江排污I-I結(jié)合對江河水質(zhì)的例行監(jiān)測，按豐、枯、平水期每年測3次.每次進(jìn)行一晝夜或 8h連續(xù)定時采樣或用連續(xù)自動采水器采樣，分析水樣的平均濃度。 3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測頻率和監(jiān)側(cè)項目 ④確定采樣頻率和采樣方法的注意事項. a.對于性質(zhì)穩(wěn)定的污染物�？蓪⒎謩e采集的樣品混合后一次測定.對于不穩(wěn)定的污染物，可在分別采樣和分別測定后以平均值表示污染物濃度。 b.測定pH值、溶解氧、硫化物、COD, BOD、有機物、大腸菌群、余氯和可溶性氣體等的廢水樣，只能單獨采樣，不能組成混合樣品，并要盡快分析。廢水中無機物、氟化物、氯化物、砷、農(nóng)藥和重金屬等應(yīng)每隔半小時采集一個樣品(最長不能超過1小時)，時間不能少于一個生產(chǎn)周期〔最好是24h或更長)。在8h內(nèi)《一個生產(chǎn)周期)，每隔2h采集一次的混合廢水樣往往缺乏代表性。 3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測頻率和監(jiān)側(cè)項目 c.對于排污情況復(fù)雜、濃度變化很大的廢水，采樣時間間隔要適當(dāng)短些，有時需要5~10min采一個廢水樣口 d.廢水中某些組分的分布很不均勻，如油和懸浮物，某些組分在分析中很易變化，如溶解氧和硫化物等口如果從全分析采樣瓶中取出一份廢水子樣進(jìn)行這些項目的分析，必將產(chǎn)生錯誤的結(jié)果。因此，這類監(jiān)測項目的水樣應(yīng)單獨采集，有的還應(yīng)在現(xiàn)場作固定，歡迎點擊下載水質(zhì)檢測實驗室驗收PPT課件哦。

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3 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測頻率和監(jiān)側(cè)項目 根據(jù)“誰污染誰監(jiān)測”的原則，上述（一）車間排污口和（二）工廠排污口的廢水均由工廠自行監(jiān)測。環(huán)保監(jiān)測部門可進(jìn)行不定期的抽樣監(jiān)測，對重點污染源應(yīng)進(jìn)行必要的監(jiān)督和檢查。 ③城市主要入江排污I-I結(jié)合對江河水質(zhì)的例行監(jiān)測，按豐、枯、平水期每年測3次.每次進(jìn)行一晝夜或 8h連續(xù)定時采樣或用連續(xù)自動采水器采樣，分析水樣的平均濃度。 3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測頻率和監(jiān)側(cè)項目 ④確定采樣頻率和采樣方法的注意事項. a.對于性質(zhì)穩(wěn)定的污染物�？蓪⒎謩e采集的樣品混合后一次測定.對于不穩(wěn)定的污染物，可在分別采樣和分別測定后以平均值表示污染物濃度。 b.測定pH值、溶解氧、硫化物、COD， BOD、有機物、大腸菌群、余氯和可溶性氣體等的廢水樣，只能單獨采樣，不能組成混合樣品，并要盡快分析。廢水中無機物、氟化物、氯化物、砷、農(nóng)藥和重金屬等應(yīng)每隔半小時采集一個樣品(最長不能超過1小時)，時間不能少于一個生產(chǎn)周期〔最好是24h或更長)。在8h內(nèi)《一個生產(chǎn)周期)，每隔2h采集一次的混合廢水樣往往缺乏代表性。 3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測頻率和監(jiān)側(cè)項目 c.對于排污情況復(fù)雜、濃度變化很大的廢水，采樣時間間隔要適當(dāng)短些，有時需要5~10min采一個廢水樣口 d.廢水中某些組分的分布很不均勻，如油和懸浮物，某些組分在分析中很易變化，如溶解氧和硫化物等口如果從全分析采樣瓶中取出一份廢水子樣進(jìn)行這些項目的分析，必將產(chǎn)生錯誤的結(jié)果。因此，這類監(jiān)測項目的水樣應(yīng)單獨采集，有的還應(yīng)在現(xiàn)場作固定。分別進(jìn)行分析。 3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測頻率和監(jiān)側(cè)項目 (2)監(jiān)測項目的確定不同類型企業(yè)的產(chǎn)品不同，工藝路線不同，排放廢水中的污染物也不同。廢水監(jiān)測項目應(yīng)能反映不同類型點源排放的廢水特征，開展廢水特征因子監(jiān)測。 確定監(jiān)測項目的原則是: ①考慮排放廢水的工廠、車間的行業(yè)性質(zhì)和廢水中污染物的類型; ②優(yōu)先考慮國家和地方頒布的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的污染物; ③有相應(yīng)分析方法的污染物; ④對超標(biāo)的污染物需進(jìn)行重點監(jiān)測。 3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測頻率和監(jiān)側(cè)項目 監(jiān)測項目按《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB8978- 1996)和地方標(biāo)準(zhǔn)中的控制項目分配到不同類型點源。地方各級環(huán)境監(jiān)測站據(jù)此對重點污染源實施廢水多因子監(jiān)測(一般控制3~5個主要因子)，參見表:3~2和《環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》中有關(guān)內(nèi)容。 3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測頻率和監(jiān)側(cè)項目 城市生活污水監(jiān)測項目為COD， BOD5、氨氮、總氮、總磷、表面活性劑、磷酸鹽、水溫、細(xì)菌總數(shù)和大腸菌群等。 根據(jù)高功能高保護(hù)的原則，必須從嚴(yán)控制向飲用水源保護(hù)區(qū)排放劇毒或’卜二致”有毒化學(xué)物質(zhì).對廢水污染物實施優(yōu)先監(jiān)測口劇毒化學(xué)物質(zhì)有氰化物、汞、砷、六價鉻、鎘和有機磷農(nóng)藥等。 “三致”有毒化學(xué)物質(zhì)包括石棉、苯系物、揮發(fā)性鹵代烴〔如氯仿、溴仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等)、有機氮農(nóng)藥(如五氯酚、六氯苯和雙氯醚等)、氧代苯類(如氯苯、三氯苯和五氯苯等，、笨胺類、硝基苯類、苯酚類(如苯酚、間甲酚、 2.4一二氯酚和2.4.6三氯酚等)，萘類(如萘和ą-萘胺等)、多環(huán)芳烴〔如苯并花等)。 3.1.1.4水體沉積物監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目 (l)監(jiān)測頻率的確定一般來說，沉積物的變化遠(yuǎn)比水質(zhì)變化小，而且很少有突變性。枯水期采集水體沉積物比較方便。為此，一年內(nèi)在枯水期采集一次即可口如果需要在一年內(nèi)采兩次，應(yīng)分別在豐水期和枯水期采樣。 (2)監(jiān)測項目的確定國家《環(huán)境質(zhì)量報告書編寫技術(shù)規(guī)定》提出的監(jiān)測項目可供參考， 必測項目:砷、汞、鉻、鉛、福、銅等。 選測項目:鋅、硫化物、有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、有機物等。 為積累必要的資料。采樣時應(yīng)在現(xiàn)場側(cè)定沉積物的PH和氧化還原電位(Eh)值。 3.1.2水樣的采集和保護(hù) 水分析的目的，在于獲取所研究水體水質(zhì)的數(shù)據(jù)，為各種目的〔如水文地質(zhì)、工程地質(zhì)及環(huán)境質(zhì)量評價等)提供資料。這不僅要求有靈敏性高、精密度好的分析方法，而且‘要根據(jù)使用日的，正確選定采樣時間、地點、取樣深度、取樣方法以及樣品的保存技術(shù)等，同時還需要科學(xué)而嚴(yán)謹(jǐn)?shù)馁|(zhì)量管理制度，像其他物質(zhì)分析一樣，水分析應(yīng)注意控制分析誤差，而往往采樣環(huán)境、裝樣容器、采樣技術(shù)以及采樣人員，都有可能污染樣品，這常常是誤差的一個重要來源.必須注意工作的各個環(huán)節(jié)。以保證分析結(jié)果準(zhǔn)確地反映水體的真實情況。 3.1.2水樣的采集和保護(hù) 3. 1 . 2. 1采樣容器的選擇與洗滌(P139) 洗滌時，可先用自來水將容器表面灰塵洗凈。然后用高級清潔劑將內(nèi)外油污洗凈，用水沖洗干凈，再用(I十1)鹽酸溶液裝滿容器，浸泡一晝夜，倒出鹽酸溶液[若用來測定痕量組分，再用 (1+1)硝酸溶液浸泡一晝夜后，倒盡硝酸溶液].最后用去離子水洗刷，至洗出波呈中性(用精密pH試紙檢查)。 容器洗凈以后，都應(yīng)檢查洗滌質(zhì)量。為此，將超純水裝滿洗凈的容器，放置48h，然后用測定樣品相同的方法，測定水中的雜質(zhì)。對用作采集測定一般項目水樣的容器可檢測其pH， Cl及 NO3-情況，對供取測定痕量金屬元素用的水樣瓶，應(yīng)要求更嚴(yán)。洗凈的采樣容器.在干凈房間晾干后。用紗布裹好瓶口，裝于洗凈的聚乙烯袋或清潔箱子內(nèi)備用。 3.1.2水樣的采集和保護(hù) 3.1.2.2采樣的基本要求 (1)采樣前都要用欲采集的水樣洗測容器至少三次，然后正式取樣。 (2)取樣時使水緩緩流人容器，并從瓶口溢出。直至塞瓶塞為止。避免攪動水源，勿使泥沙、植物或浮游生物等進(jìn)人瓶內(nèi)。 (3)水樣不要裝滿水樣瓶，應(yīng)留10~20ml 空間。以防溫度變化時，瓶塞被擠掉。 (4)取好水樣、蓋嚴(yán)瓶塞，確保瓶口不漏水后用石蠟或火漆封好瓶口:如樣品運送較遠(yuǎn)，則應(yīng)先用紗布或細(xì)繩將瓶口纏緊，再用石蠟或火漆封住。 (5)當(dāng)從一個取樣點采集多瓶樣品時。則應(yīng)先將水樣注入一個大的容器中.再從大容器迅速分裝到各個瓶中。 3.1.2.2采樣的基本要求 (6)采集高溫?zé)崴畼訒r，水樣注滿后，在瓶塞上插人一內(nèi)徑極細(xì)的玻璃管.待冷卻至常溫.拔去玻璃管，再密封瓶日。 (7)水樣取好后，立即貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)寫明:水溫、氣溫、取樣地點、取樣深度、取樣時間、要求分析的項目名稱以及其他地質(zhì)描述。如樣品經(jīng)過化學(xué)處理，則應(yīng)注明加人化學(xué)試劑的名稱、濃度和體積。 (8)盡量避免過濾樣品，但當(dāng)水樣混濁時，金屬元素可能被懸浮微粒吸附，一也可能在酸化后從懸浮微粒中溶出。因此，應(yīng)在采樣時立即用。.4知m濾器過濾，若條件不具備，也可以采取其他適當(dāng)方法處理。 3.1.2水樣的采集和保護(hù) 3. 1. 2. 3各種水源采樣方法 (l)從地表水源(泉、河流、湖泊)采取水樣時.如水深不越過 lm.可直接使水緩緩流人容器。注意防止砂粒、植物及浮游生物等進(jìn)入瓶內(nèi)。對流動泉水，應(yīng)從泉水流出的地方或水流最匯集的地方取樣。取樣前如需清理水泉，則應(yīng)待水流澄清、流量穩(wěn)定后再取樣。在水流湍急地點取樣時，可用漏斗接上塑料管。使水經(jīng)漏斗緩慢流入瓶內(nèi)。 從水源一定深度取樣時，應(yīng)用深水取樣器。要求取樣器應(yīng)耐腐蝕，不吸附也不站污樣亂.，能快速為水充滿并能與周圍水快速交換。在將水裝入水樣瓶以前，要保持水質(zhì)穩(wěn)定。 3. 1. 2. 3各種水源采樣方法 (2)在沼澤地取樣時，最好在地下水流量大、水深及貯水多而又蔭蔽的地點采取。并注意防止污泥、浮游生物及水而薄膜帶入瓶內(nèi)。 (3)從裝有抽水機的水瓶取樣時，應(yīng)先開啟抽水機。抽水1~1 5min，以抽出管道中的積水并清洗管道兒次，然后將膠管的一端接在水龍頭上，膠管的另一端插人瓶內(nèi).打開水龍頭，使水緩慢沿瓶壁流人瓶內(nèi)，且不使發(fā)出水流聲，至水從瓶口隘出并使瓶內(nèi)的水更換幾次為止。 (4)從豎井、水井或非自噴井、非生產(chǎn)井取樣時，取樣前盡可能從井中抽出1~2倍水柱體積的水，待水位穩(wěn)定以后.用取水器從水柱中部取樣。 3. 1. 2. 3各種水源采樣方法 (5)從自噴井取樣，須直接從噴出的水流采取，并盡可能距井日近些。如從裝有水龍頭的自噴井取樣。取樣前須將滯留在水管的水放掉并更換幾次后再取樣。 (6)為取樣而專門開鑿鉆井時，鉆孔盡量不要用水沖洗或泥漿鉆進(jìn)，待停鉆且水位穩(wěn)定以后再取樣。如果鉆孔用水沖洗成泥漿鉆進(jìn)。則在取樣前必須先抽水，直到水的化學(xué)成分穩(wěn)定后才能取樣‘可在抽水過程中定時取樣。側(cè)定氯離子的含量。以判斷水化學(xué)成分是否已經(jīng)穩(wěn)定)。 3. 1. 2. 4專門水樣的采集與保存 為了使天然水中的組分不發(fā)生變化，可以采取以下一些措施：例如，選擇合適材料制作的容器;加酸或堿調(diào)整溶液的pH 值，以控制溶液的物理或化學(xué)變化;加人化學(xué)試劑以抑制生物化學(xué)作用;冷凍貯存等。在對樣品進(jìn)行處理時，應(yīng)當(dāng)注意:樣品必須透明、無混濁，否則應(yīng)過濾后再加化學(xué)試劑;所用化學(xué)試劑，必須有一定純度，以免由于試劑不純而站污樣品。因此。對使用的試劑應(yīng)先進(jìn)行檢查，如純度達(dá)不到要求，則應(yīng)改用更高級別的試劑或預(yù)先將試劑純化。 3. 1. 2. 4專門水樣的采集與保存（1）水樣中需要現(xiàn)場測定的項目水的PH ，游離二氧化碳等，極易發(fā)生變化，應(yīng)在現(xiàn)場測定。對碳酸、重碳酸型泉水中的游離二氧化碳、重碳酸根、pH，鈣、鐵等項目，更應(yīng)現(xiàn)場測定，以保證所得結(jié)果如實反映水質(zhì)情況。（2）測定主要組分鉀、鈉、鈣、鎂、氯離子、硫酸根等的水樣. 取樣后不需處理，直接送實驗室進(jìn)行分析。（3）測定痕量元素銅、鉛、鋅、鎬、錳、鎳等及特殊元素鈾、鐵等的水樣在取樣時應(yīng)用硝酸將樣品酸化至pH ≤2，以防止樣品因環(huán)境條件的改變而引起組分變化。為此可事先按使用的容器容積，計算出應(yīng)加人的酸量[1L樣品一般加(1+1)硝酸溶液 5mL).預(yù)先注人水樣瓶內(nèi).轉(zhuǎn)動樣瓶，使酸潤濕容器內(nèi)壁，然后取樣。 3. 1. 2. 4專門水樣的采集與保存 (4)測定酚、氰類的水樣在取樣時應(yīng)加氫氧化鈉堿化至，PH＞ 12，以防止微生物等的作用而造成損失。.按1L樣品加1g氫氧化鈉即可，容器應(yīng)用硬質(zhì)玻璃瓶，不能用塑料瓶。 (5)測定侵蝕性二氧化碳的水樣取容積250~300mL具塞干凈玻璃瓶，用水沖洗3次，再注水樣至瓶口溢出.加人2~3g化學(xué)純碳酸鈣粉末(或經(jīng)處理過的大理石粉末)，塞緊瓶塞，用石蠟或火漆封好，在標(biāo)簽上注明加入碳酸鈣或大理石的量。與此同時.采取簡分析或全分析樣品，或另取一份不加碳酸鈣的樣品。 3. 1. 2. 4專門水樣的采集與保存 (6)測定溶解氧的水樣 先用欲取水樣測洗溶解氧瓶，然后用傾注法或虹吸法沿瓶壁加人水樣，使水溢出約一倍的容積為止。特別注意，不要使水樣暴露在空氣中或在樣瓶內(nèi)留有氣泡。采樣后最好在現(xiàn)場立即測定。如不能現(xiàn)場測定而需要儲存、運輸時.則應(yīng)在取樣后立即用移液管取1. 00mL堿性碘化鉀溶液〔如水樣硬度大于 35mgCaCO3/L ，則加3. 00mL )，將移液管插至瓶底。放出溶液;再如前操作，加人3.00mL二氯化錳溶液，迅速蓋好搖勻，注意勿使空氣進(jìn)人瓶內(nèi)(瓶內(nèi)不留空間)。在標(biāo)簽上注明加人試劑的總體積。 3. 1. 2. 4專門水樣的采集與保存 (7)測定硫化物的水樣 取500mL干凈的硬質(zhì)玻璃瓶，加入 1mL 20%醋酸鋅溶液。1mL1mol/L氫氧化鈉溶液，然后注入水樣，蓋好瓶塞，充分搖勻。標(biāo)簽上應(yīng)注明外加試劑的準(zhǔn)確體積。 (8)測定鐵的水樣要求對三價鐵和二價鐵分別測定時。則應(yīng)單獨取樣.并加入適當(dāng)保護(hù)劑，以防止鐵離子價態(tài)的變化或沉淀。取 250mL玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶注人水樣后，加2. 5 mL硫酸溶液（1十1)和0.5g硫酸銨。充分搖勻，密封。 (9)測定有機農(nóng)藥殘留量的水樣取3^-5I.水樣于硬質(zhì)玻璃瓶中(不能用塑料瓶)。加硫酸酸化至pH≤2，密封。低溫保存。 3. 1.3測定前的準(zhǔn)備 3.1.3.1試劑、溶劑和器皿 (1)試劑用于水分析的化學(xué)試劑，除特別注明試劑的規(guī)格外，一般均用分析純試劑�；蚪�(jīng)過提純的試劑。 (2)溶劑水分析所用的溶劑主要是水。金屬蒸餾器和全玻璃蒸餾器制備的蒸餾水。因含有痕量金屬雜質(zhì)和微量玻璃溶出物。因此，這種蒸餾水只適用于配制一般定量分析試液，不宜用其配制分析重金屬及痕量非金屬的試液。對微量或痕量元素的分析，則要求用高純水。高純水可采用石英蒸餾器進(jìn)行二次或三次再蒸餾而得到(為消除可能隨水煞氣而揮發(fā)的雜質(zhì).還可采用亞沸石英蒸餾器)。也可以通過離子交換樹脂精制為去離子水。表 3-3中列出了對溶劑水純度的質(zhì)量要求和檢驗方法。 3.1.3.1試劑、溶劑和器皿 配制試劑溶液時，應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程要求.對不穩(wěn)定的試劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配;對見光易分解的溶液應(yīng)貯存于棕色瓶內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)溶液貯存期，濃度可能產(chǎn)生變化.應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)定和檢查口溶液配好后。應(yīng)在瓶上寫好標(biāo)簽，注明名稱、濃度和配制日期。所有配制溶液的資料，如名稱、數(shù)量和有關(guān)計算，都應(yīng)記在原始記錄上。 3.1.3.1試劑、溶劑和器皿（3）器皿 ①容量器皿。滴定管、量瓶和吸管是化學(xué)分析過程中準(zhǔn)確度量溶液體積的三種基本容量器皿。它們的精度如何.直接影響分析結(jié)果。對于水中一般化學(xué)組分的常規(guī)分析，使用國產(chǎn)一級或二級容量器皿。其準(zhǔn)確度已能滿足要求。在進(jìn)行準(zhǔn)確度要求較高的分析工作時.應(yīng)對所使用的容器進(jìn)行校準(zhǔn)。 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 (1）懸浮物的除去在水分析中，常常需要將待測成分中溶解的和懸浮狀態(tài)的含量區(qū)分開。可選用高速離心機離心分離。使懸浮物沉聚。也可用紅帶定量濾紙或燒結(jié)玻璃濾器過濾。一般采用 450nm孔徑的薄膜濾器過濾。能通過45(1nm濾器的部分為溶解狀態(tài)，被濾器保留的部分為懸浮狀態(tài)。過濾操作應(yīng)在取樣過程中或在取樣之后立即進(jìn)行，以免待測成分的溶解狀態(tài)和懸浮狀態(tài)的濃度發(fā)生變化。有些測量技術(shù)，例如離子選擇性電極對不溶解的物質(zhì)不發(fā)生響應(yīng)，因而可不經(jīng)分離而測定溶解狀態(tài)的待測成分。 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 (2)有機干擾物的消除 當(dāng)水樣中含有有機物時，會對某些元素的測定帶來干擾，視不同情況可采用以下處理方法。(p144) 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 (3)分離、隱蔽和預(yù)富集 分離、隱蔽或預(yù)富集是水分析中經(jīng)常采用的方法。雖然有的項目可不經(jīng)分離或隱蔽而直接進(jìn)行測定，擾，需要先分離或隱蔽。先富集才能進(jìn)行測定。但許多樣品的測定常因有其他組分的干擾有時由于待測組分的含量低于測定方法的檢測下限，則需要預(yù)先富集才能測定。 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 ①揮發(fā)、蒸餾與蒸發(fā)濃縮法 揮發(fā)與蒸餾是利用某些組分固有的揮發(fā)性，或加入某些試劑，使原來在體系內(nèi)的一些化合物、元素或離子轉(zhuǎn)化為另一種易揮發(fā)的物質(zhì)從而達(dá)到富集的目的。蒸發(fā)濃縮也是常用的一種富集方法。但只能富集而起不到消除干擾的作用，干擾組分的濃度一般也會相應(yīng)的增高。 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 ②沉淀分離法。沉淀分離法是利用被測組分和干擾組分與某種沉淀反應(yīng)生成的產(chǎn)物溶解度的不同，進(jìn)行分離或富集的一種手段。為了提高沉淀分離的選擇性有時還結(jié)合使用掩蔽劑。 ③溶劑萃取法。試樣中的待測物質(zhì)與試劑反應(yīng)生成不帶電荷的絡(luò)合物與水不相混溶的有機溶劑與之共振蕩，靜置分層后，某些組分進(jìn)人有機溶劑組分則仍留在水相，從而達(dá)到分離富集，這種方法稱為萃取分離。 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 萃取實驗條件的選擇。(p146) 溶劑萃取操作方法。(p147) 3. 1 . 3. 2水樣的預(yù)處理 ④離子交換法。離子交換方法叮分靜態(tài)交換和動態(tài)交換，一般選用動態(tài)交換， 在裝有樹脂的特制的交換柱中進(jìn)行。具體操作步驟見(p147~148)。 3.2 水質(zhì)監(jiān)測實驗室基礎(chǔ) 3. 2. 1分析儀器 目前的分析儀器種類有很多，如天平、p I-1計、電導(dǎo)儀、冷原子熒光測汞儀、紫外可見分光光度計等。 3.2.1.1天平 天平是化學(xué)分析實驗室最重要的一次計量基準(zhǔn)。近年來隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展. 在天平上引入了現(xiàn)代電子控制技術(shù)，日前已得到應(yīng)用的有磁懸原理和石英振蕩原理，而在宇宙航行方面，則已設(shè)想在物體失重條件下，使用質(zhì)量運動的質(zhì)量原理來進(jìn)行稱量，如慣性平衡等。這里介紹的主要是實驗室最普遍的架盤天平，即新制造的。使用中和修復(fù)后的單杠桿天平和雙盤、單杠桿、等臂式架盤天平。 操作使用：見P（149） 3.2.1.2 pH計 本檢驗程序適用于新生產(chǎn)、使用中和修理后的實驗室 pH計。便攜式pH計可作為pH計使用的實驗室通用離子計的檢驗。 pH 在化學(xué)上的定義為水溶液中氫離子濃度的負(fù)對數(shù)，在離子強度極小的溶液中，活度系數(shù)接近干1。此時pH值可以表示為氫離子摩爾濃度的負(fù)對數(shù)。 3.2.1.2 pH計 ①檢驗條件 a.對環(huán)境的要求:pH檢驗對環(huán)境有一定要求，主要是溫度、濕度、標(biāo)準(zhǔn)液和電極系統(tǒng)的溫度恒定系數(shù)與干擾因素、詳見表3-7 。 b.pH標(biāo)準(zhǔn)溶液:儀器配套使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)選用經(jīng)檢定合格的pH 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。檢驗0. (1VI級pH計應(yīng)使用國家計量局〔國家技術(shù)監(jiān)督局)規(guī)定的一級pH標(biāo)準(zhǔn)物，其他級別的儀器使用二級pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 c.電位差計:供檢驗用的標(biāo)準(zhǔn)直流電位差計(量程不小于1v》其準(zhǔn)確度應(yīng)高于被檢電位差計測量準(zhǔn)確度的5倍，按電位差計的要求配備標(biāo)準(zhǔn)電池和檢流計。 3.2.1.2 pH計 ②外觀檢驗 a甲儀器各調(diào)節(jié)器應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，所有各緊固件無松動。 b.玻璃電極完好無裂紋，內(nèi)參比電極應(yīng)浸人內(nèi)充溶液中，電極插頭應(yīng)清潔，干燥。 c.甘汞電極內(nèi)應(yīng)充滿Kcl飽和液，內(nèi)參比電極應(yīng)浸入內(nèi)充溶液中。鹽橋孔隙內(nèi)無吸附固休雜質(zhì)，電解質(zhì)溶液緩緩滲出(可用干濾紙測試或觀察一定時間內(nèi)出口處有無結(jié)晶)。 ③電位計檢驗(P150) 3. 2. 1. 3電導(dǎo)儀 電導(dǎo)儀是電化學(xué)測量儀器，它用于測量電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率。實驗室常用的電導(dǎo)儀是電極電導(dǎo)測量儀。這類儀器的準(zhǔn)確度優(yōu)于1 %的惠斯登電橋和金屬材料制成的電導(dǎo)池所組成的儀器。電導(dǎo)池常用鉑黑電極，也可以用其他耐腐蝕材料如不銹鋼、石墨、鎳等制作。除此之外，還有無電極電導(dǎo)法，如利用電磁感應(yīng)原理的電磁濃度計。本節(jié)主要介紹用鉑黑電極的電極儀測定水溶液電導(dǎo)率的有關(guān)問題和檢定方法。 3. 2. 1. 3電導(dǎo)儀 (1)檢驗項目與方法 ①電計性能檢驗(P151~152) ②電導(dǎo)儀的整機檢驗(P152) 3. 2. 1. 3電導(dǎo)儀 (2)檢定注意事項 a.測定時要注意溫度控制.用足夠大的水浴將水樣溫度控制在 (25士0.5) ℃:范圍內(nèi)，否則應(yīng)測蟹水溶液的溫度進(jìn)行校正口 b.測量電導(dǎo)率時電極表面不得有氣泡，測量不同水樣時，每測一個水樣之后都要充分沖洗電導(dǎo)池，特別是溶液電導(dǎo)率差別較大時更需注意沖洗。 c.電導(dǎo)儀的電器部分的維護(hù)和其他電化學(xué)儀器一樣要防潮、防塵、保持絕緣性能良好。要防止震動沖擊，以免發(fā)生線路接觸不良或短路。 3. 2. 1. 3電導(dǎo)儀 d.使用前要檢驗鉑黑是否脫落、破損。否則要重鍍鉑黑，方法是將1g氯鉑酸和12mLHAc溶于水中，將清洗的電極浸入，兩個電極都接在1. 5kV干電池的負(fù)極上，電極的正極與一段鉑絲相連，并將鉑絲也浸人鍍液中。適當(dāng)控制電流，以剛剛產(chǎn)生少量氣泡為限，直到兩片電極被鍍滿鉑黑為止。 3.2.1.4冷原子熒光測汞儀 冷原子熒光測汞儀屬原子熒光光譜儀類的測汞專用儀器，環(huán)保部門所用測汞儀大多屬此類。儀器主要由激光源、聚光系統(tǒng)、原子光電檢測器等組成。 儀器的原理為低壓汞燈發(fā)出的X53. 7nm波長的激發(fā)光，通過光透鏡聚焦照射在所產(chǎn)生的汞蒸氣.1:..當(dāng)基態(tài)汞原子被激發(fā)到高能態(tài)再返回基態(tài)時輻射出熒光，經(jīng)透鏡聚焦于光電倍增管、光電流經(jīng)放大。其模擬信號yr用記錄器記錄峰值，或由微機處理成數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)。當(dāng)汞濃度很低時，熒光強度與汞濃度呈線性關(guān)系。 3.2.1.4冷原子熒光測汞儀 ①絕緣電阻。用500v兆歐姆表。在環(huán)境溫度為15 ~20℃。相對濕度不大于80%時進(jìn)行檢驗，阻值應(yīng)不得小20 MΩ為合格。 ②噪聲。儀器外接220v交流穩(wěn)壓電源.輸出端接 2mV記錄器，儀器預(yù)熱0. 5 h后，用最高靈敏擋記錄口連續(xù)運轉(zhuǎn)1h，儀器波動的最大峰值應(yīng)小于0.2mV。 ③零點漂移。按檢測噪聲的操作條件，零點漂移（1 h ）值應(yīng)小于士1mV。 ④重復(fù)性(P153) 3. 2. 1. 5紫外、可見分光光度計 紫外，可見分光光度計由光源、單色器、樣品室和光測量部分組成口可根據(jù)使用的波長范圍、光路的構(gòu)造、.單色器的結(jié)構(gòu)、掃描系統(tǒng)分為不同的類型。 紫外、可見外光光度法的基本原理是根據(jù)物質(zhì)的分子在紫外與可見光區(qū)的吸收光譜特征和朗伯一比爾定律來進(jìn)行定量分析的，溶液的吸光度與其濃度的關(guān)系如下: 3. 2. 1. 5紫外、可見分光光度計 3. 2. 1. 5紫外、可見分光光度計 （1）外觀與初步檢驗 ①新購儀器下列標(biāo)志必須齊全:儀器名稱型號、制造廠、出廠時間與編號。 ②儀器應(yīng)能平穩(wěn)地放在工作臺上。各緊固件均應(yīng)緊固良好，調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作。無松動現(xiàn)象;電纜線的接插件均應(yīng)配合緊密.接觸良好，樣品架拉桿無松動或卡住現(xiàn)象，并能正確定位;各透光孔的透光量應(yīng)一致。 ③儀器處于工作狀態(tài)時。電源穩(wěn)定，光源無抖動閃耀現(xiàn)象，氫燈或氖燈起輝正常。儀器波長置于580nm時，在樣品室內(nèi)能看到亮度均勻邊界清晰的橙色光斑，光斑隨狹縫寬度增大而增強。 3. 2. 1. 5紫外、可見分光光度計 ④配套的吸收池透明光潔，無劃痕斑點、裂紋.石英吸收池應(yīng)有標(biāo)志。（2）波長準(zhǔn)確性的調(diào)整 用石英汞燈的光譜線作參考波長時，狹縫寬度選用0. 02mm.從短波向長波方向?qū)�汞譜線進(jìn)行測量比氫燈用486. 13 nm譜線，氘燈用486.00譜線.鎢燈用譜銣濾光片528. 7nm和 808nm吸收峰作參考波長，連續(xù)測量三次然后按下式計算: 對不帶汞燈或無法安裝筆形汞燈的儀器允許用欽玻璃或氧化欽的高氯酸溶液的吸收峰作參考波長。 3. 2.2化學(xué)試劑與試液 3. 2. 2. 3試劑的規(guī)格和用途 我國化學(xué)試劑屬于國家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有GB代號，屬于化工部標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有HG或HGB(暫行)代號。常見試劑的質(zhì)量分四種規(guī)格。 優(yōu)級純?yōu)橐患壠�，義稱保證試劑，主成分含量高。雜質(zhì)少。用于精確分析和研究工作。有的還可作基準(zhǔn)物質(zhì)。 分析純?yōu)槎�級品，質(zhì)量略低于優(yōu)級純。用于一般分析和科研。 化學(xué)純:為三級品，質(zhì)量較分析純差，但高于實驗試劑。用于工業(yè)分析及教學(xué)實驗。 實驗試劑:為四級品，雜質(zhì)含量更多，但比工業(yè)品純度高。主要用于一般化學(xué)實驗。 在環(huán)境樣品分析中一級品可用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，二級品用于配制定量分析中的普通試液，三級品只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液或清潔劑。 3. 2. 2. 2試劑的便用和保存 使用化學(xué)試劑必須遵守以下原則： ①取用固體試劑，“只出不進(jìn)，量用為出”.多余的試劑不允許再故回原試劑瓶。用清潔的牛角匙從試劑瓶中取用試劑，嚴(yán)禁用手抓取。 ②取用液體試劑，“只準(zhǔn)傾出.不準(zhǔn)吸出”，即先傾出適量液體試劑至潔凈千燥的容器內(nèi)，再用吸管吸取，而不準(zhǔn)直接從原試劑瓶中吸取液體。倒出的試劑也不準(zhǔn)再放回原試劑瓶。 ③取用化學(xué)試劑前，還應(yīng)檢查試劑的外觀，注意其生產(chǎn)日期，不能用失效的試劑。如果懷疑有變質(zhì)可能，應(yīng)經(jīng)檢驗合格后再使用。使用中，要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽，萬一失掉應(yīng)照原樣補寫并貼牢。傾倒液體試劑時。瓶簽朝上，以免試劑淌下腐蝕標(biāo)簽。 3. 2. 2. 2試劑的便用和保存 保存化學(xué)試劑的一般原則是: ①分類擺放，化學(xué)試劑較多時，應(yīng)根據(jù)陽離子或陰離子等方法分類，分開擺放，取用后放回原處。 ②劇毒試劑如氰化鈉（鉀)、氧化砷、汞鹽等應(yīng)儲存于保險柜中，并有專人保管。 ③易揮發(fā)試劑應(yīng)儲放在有通風(fēng)設(shè)備的房間內(nèi)。 ①易燃、易爆試劑應(yīng)儲存于鐵皮柜或砂箱中。 劇毒與易燃易爆試劑的儲存還必須遵守關(guān)干防火、防爆、防中毒的有關(guān)規(guī)定。所有的試劑瓶外面應(yīng)擦干凈，儲存在干燥潔凈的藥柜內(nèi)，最好置于陰暗避光的房間，有些·試劑保存不當(dāng).非但危險且易變質(zhì)，因此必須注意影響試劑變質(zhì)的有關(guān)因素。 3. 2. 2. 2試劑的便用和保存 ①空氣影響:空氣中的氧、二氧化碳、水分、纖維和塵埃都可能使某些試劑變質(zhì)�；瘜W(xué)試劑必須密封儲于容器內(nèi)、開啟取用后立即蓋嚴(yán)。必要時應(yīng)加蠟封。 ②溫度影響:試劑變質(zhì)的速度與溫度有密切的關(guān)系，必須根據(jù)試劑的性質(zhì)選擇保存環(huán)境的溫度。 ③光的影響:日光中的紫外光能使某些試劑變質(zhì)。這些試劑中屬于一般要求避光的�？裳b在棕色瓶內(nèi)，屬于必須避光的，在棕色瓶外還要包一層黑紙。 ④雜質(zhì)影響:不穩(wěn)定試劑的純凈與否對其變質(zhì)情況的影響不容忽視，貯存和取用這類試劑時應(yīng)特別注意防止雜質(zhì)污染。 3.2.2.3 水 我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 6682-86 ，“實驗室用水規(guī)格”·規(guī)定了實驗室用三個等級凈化水的規(guī)格和相應(yīng)的質(zhì)量檢驗方法.應(yīng)根據(jù)實驗工作的不同要求選用不同等級的水。 (1)外觀實驗室用水的外觀應(yīng)為無色透明的液體。 (2)等級實驗室用水分為以下三個等級。 一級水基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機物。它可用二級水經(jīng)進(jìn)一步處理而制得。例如可用二級水經(jīng)過蒸餾、離子交換混合床和0. 2µm的過濾膜的方法，或者用石英裝置經(jīng)進(jìn)一步蒸餾而制得。一級水用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或分析超痕量物質(zhì)的實驗。 3.2.2.3 水 二級水可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)。可采用蒸餾、反滲透或去離子后再行蒸餾等方法制備。用于精確分析和研究工作。 三級水適用于一般實驗室試驗工作。它可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。實驗室用水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較純凈的水(如有污染，則必須進(jìn)行預(yù)處理)。 3.2.2.3 水 (3)貯存 在貯存期間，水樣站污的主要原因是由于聚乙烯容器可溶成分的溶解或水吸收了空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。所以，一級水盡可能用前制備。不貯存。二級水適量制備后，可貯存在預(yù)先經(jīng)過處理并用二級水充分清洗過的、密閉的聚乙烯容器中。三級水的貯存容器和條件應(yīng)類似于二級水。 3.2.2.4試液 (1)普通試液溶質(zhì)以分子、原子或離子狀態(tài)分散于溶劑中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫試液，未規(guī)定精確濃度只用于一般實驗的試液稱普通試液。 ①水和溶劑 a. 水:配制普通試液的實驗用水必須符合GH 6682-86’‘實驗室用水規(guī)格”中三級水的質(zhì)量要求。 b.溶劑:溶劑與所用溶質(zhì)的純度應(yīng)相當(dāng)，若其純度偏低，需經(jīng)蒸餾或分餾。收集規(guī)定沸程內(nèi)的餾出瓶必要時應(yīng)進(jìn)行檢驗質(zhì)量合格后再使用。 3.2.2.4試液 ②溶質(zhì) 配制普通試液所用的試劑純度應(yīng)滿足試驗準(zhǔn)確隆的需要，一般均為分析純以上。若未作明確規(guī)定，則表示試劑純度為 “分析純”。 ③容器 一般應(yīng)用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃試劑瓶盛放試液。玻璃容器耐堿性較差.腐蝕后溶出物將污染試液，故必須用聚乙烯瓶貯存堿性試液。軟質(zhì)玻璃耐酸性和耐水性也比較差，故不許用此種玻璃容器長期盛裝試液。 聚乙烯瓶必須具有內(nèi)蓋，玻璃試劑瓶的磨口必須能與瓶口密合，以防雜質(zhì)侵人和溶劑或溶質(zhì)揮發(fā)逸出。 需避光的試液應(yīng)用棕色瓶盛裝試液，必要時可用黑紙包裹試劑瓶。 3.2.2.4試液 (2)試液的使用和保存 ①吸取試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、晾干。多次或連續(xù)使用時，每次用后應(yīng)妥善存放避免污染，不允許裸露平放在桌面或插在試液瓶內(nèi)。 ②問時取用相同容器盛裝的幾種試液.特別是當(dāng)兩人以上在同一臺面上操作時，應(yīng)注意勿將瓶塞蓋錯，以避免造成交叉污染。 ③試液瓶內(nèi)液面以仁的內(nèi)壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前應(yīng)振搖以混勻水珠和試液。 3.2.2.4試液 ④每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞，不能為了省事而讓試液瓶口在整個分析操作過程中長時間敞開口。 ⑤已經(jīng)變質(zhì)、污染或失效的試液應(yīng)隨即處理，以免與新配試液混淆而被誤用。 ⑥使用或保存過程中，試液瓶附近不許放置加熱設(shè)備以防試液溫升變質(zhì)。 ⑦貯有試液的容器應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽光直射的試液架上，試液架應(yīng)安裝玻璃拉門，以免灰塵聚在瓶口上而導(dǎo)致在倒取試液時引進(jìn)污染。必要時叮在瓶口罩上燒杯防塵。 3.2.2.4試液 (3）緩沖液 緩沖溶液是一種能劉一溶液的酸度起穩(wěn)定作用的試液。它能耐受進(jìn)入其溶液中的少量強酸強堿性物質(zhì)或?qū)⑷芤荷约酉♂尪�保持溶液pH值不變。 ①配制緩沖溶液的實驗用水必須是新鮮蒸餾水，并達(dá)到GB 6682-86中三級水的要求。配制}H值6以上的緩沖溶液時，還必須趕除二氧化碳并避免其侵人。 ②所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。 ③所有緩沖溶液都應(yīng)避開酸性或堿性物質(zhì)的蒸氣。保存期不得超過三個月口出現(xiàn)渾濁、發(fā)霉、沉淀等現(xiàn)象，即應(yīng)棄去重配。 3.2.2.4試液（4）標(biāo)準(zhǔn)溶液 由所使用的試劑配制的各種元素、離子、化合物或基團(tuán)的已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱標(biāo)準(zhǔn)溶液。其中，用于滴定分析叫標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用于標(biāo)定其他溶液的叫標(biāo)準(zhǔn)參考溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液可由基準(zhǔn)物質(zhì)直接配成，或用其他方法進(jìn)行標(biāo)定。 ①所需實驗用水至少應(yīng)符合GB6682-86中二級水的要求。 ②配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑必須是基準(zhǔn)試劑或純度至少要求在優(yōu)級純以上。 ③儀器工作中所使用的分析天平的祛碼、滴定管、容量瓶及移液管均需校正。 ④標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度單位一般使用mol/L。通常所說的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度即20℃時的濃度，否則應(yīng)予以校正。 ⑤配制0. 02mol/L或更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋.必要時重新標(biāo)定。 3.2.2.4試液 (5) 廢液 在監(jiān)測分析過程中也會產(chǎn)生廢液，其中還有些是劇毒物質(zhì)和致癌物質(zhì)，如果直接排放，就會污染環(huán)境，損害人體健康，所以盡管實驗過程中所產(chǎn)生的廢液最少，也必須處理。 ①廢液的貯存。實驗室廢液種類很多，但量不大，通常監(jiān)測分析過程產(chǎn)生的廢液在貯存到一定數(shù)量時才集中處理。 貯存廢液要求做到: a.用于回收的廢液分別用潔凈的容器盛裝。以免交叉或引進(jìn)污染。 b.根據(jù)’‘治污分置”的原則。濃度高的廢液應(yīng)集中貯存，濃度低的經(jīng)適當(dāng)處理后至排放標(biāo)準(zhǔn)即可排出。 3.2.2.4試液 c.廢液禁止混合貯存.以免發(fā)生劇烈化學(xué)反應(yīng)而造成事故。 d.廢液應(yīng)用密閉容器貯存。防止揮發(fā)性氣體逐出而污染實驗環(huán)境。 e.貯有廢液的容器必須貼上明顯的標(biāo)簽，注明是廢液，并標(biāo)以種類、貯存時間等。 f.廢液也應(yīng)避光、遠(yuǎn)離熱源，以免加速廢液的化學(xué)反應(yīng)。貯存時間不宜過長。 g.劇毒、易燃、易爆藥品的廢液，其貯存也應(yīng)按照相應(yīng)的規(guī)定執(zhí)行。 3.2.2.4試液 ②廢液的處理。含酚、氰、汞、鉻、砷的廢液必須經(jīng)過處理且合格后才能排放。 (處理方法見:P158~159) 3. 2. 3實驗室操作技術(shù) 3.2.3.1重量分析操作技術(shù) 將被測組分以微溶化合物的形式沉淀出來再經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒，最后稱重的分析技術(shù)稱為重量分析技術(shù)。（1）沉淀 加人適當(dāng)?shù)某恋韯?將溶液中某種可溶性離子轉(zhuǎn)化為固體形式稱為，’沉淀操作”。沉淀操作是重量分析的重要步驟。（2）過濾利用濾紙、濾膜或濾器將沉淀物與溶液獲得良好分離的操作稱過濾。在監(jiān)測分析過程中為了進(jìn)行沉淀分離和重量測定，都要進(jìn)行過濾操作。過濾操作的關(guān)鍵除必須選擇合適的濾器和濾材外，掌握正確的操作方法同樣十分重要。 3.2.3.1重量分析操作技術(shù) ①嚴(yán)禁用不適當(dāng)?shù)霓k法幫助加快過濾速度; ②必須選用合格的夾角為600的漏斗進(jìn)行過濾操作; ③不論用濾器、濾紙或濾膜進(jìn)行沉淀分離，均須先轉(zhuǎn)移溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀物; ④每次轉(zhuǎn)移到濾器中的溶液量不得超過濾器高度的2/3。用濾紙過濾時，濟(jì)液高度應(yīng)低于濾紙邊緣約cm。 3.2.3.1重量分析操作技術(shù) (3)干燥 除去沉淀物、試樣或試劑中水分或溶劑的過程稱為十燥。便用升溫供烤、化學(xué)結(jié)合、吸附、冷凍等操作方法都能達(dá)到干燥的目的。但必須根據(jù)被干燥物質(zhì)的物質(zhì)狀態(tài)、熱穩(wěn)定性以及水與該物質(zhì)的結(jié)合形式和強度來選擇不同的干燥方法。以不同干燥操作的一般原則與要求，包括常壓加熱干燥、減壓加熱下燥、化學(xué)結(jié)合干燥、吸附干燥等。 3.2.3.1重量分析操作技術(shù) （4）灼燒把固體物質(zhì)或經(jīng)定量濾紙過濾并洗凈后的沉淀物加熱至高溫(一般為1 000℃左右)以達(dá)到脫水、除去揮發(fā)性雜質(zhì)，除去有機物等的操作稱灼燒。灼燒的效果主要決定于灼燒溫度與選擇適當(dāng)?shù)淖茻�手段，灼燒是否達(dá)到要求，一般以被灼燒物質(zhì)是否很快達(dá)到恒重為標(biāo)準(zhǔn)。灼燒容器的選擇原則要按下述規(guī)定.灼燒容器的灼燒條件要與灼燒物料的條件一致。 3.2.3.1重量分析操作技術(shù) (5)稱重 重量分析法直接用分析天平稱量而獲得分析結(jié)果，不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較，故重量分析結(jié)果的準(zhǔn)確性主要決定于稱量。即稱重的計量精度。稱重的工具是天平，根據(jù)JJG156-83檢驗規(guī)定，在天平精度固定的條件下提高分析準(zhǔn)確度的關(guān)鍵是要選擇合適的稱樣量和選擇正確的稱量方法。 3. 2. 3. 2容量分析操作技術(shù) 容量分析是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑濟(jì)液（標(biāo)準(zhǔn)溶液)加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)汁量定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)試劑熔液的濃度和用量，計算被測物質(zhì)的含量。 在容量分析中，最重要的操作是滴定和移液。 3. 2. 3. 3分光光度分析操作技術(shù) 在試樣溶液中加人適當(dāng)試劑使其呈色(通稱顯色劑)，然后通過測定吸光度，最后求出待測組分濃度的方法叫分光光度分析法。本方法的其他操作要求與重量、容量分析方法相同n分光光度法的測定準(zhǔn)確度決定于光度計裝置的正確性和選擇合適的操作條件。 3. 2. 3. 3分光光度分析操作技術(shù) (1)波長的校正 波長校正的目的是為了檢驗儀器的波長刻度與實際波長的符合程度，通過適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行修正。以消除因波長刻度造成的誤差，提高測定的準(zhǔn)確性。 波長校正一般使用分光光度計光源中穩(wěn)定的線光譜，也可使用有穩(wěn)定亮線的外部光源把光束導(dǎo)人光路進(jìn)行校正，或者與標(biāo)準(zhǔn)已知光譜進(jìn)行對照來校正。 3. 2. 3. 3分光光度分析操作技術(shù) (2)吸光度的校正 ①堿性重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正法:儀器單色性差，譜帶過寬和雜散光的存在都會使所測吸光度出現(xiàn)負(fù)誤差。因此吸光度的準(zhǔn)確性是儀器性能的標(biāo)志之一。 ②標(biāo)準(zhǔn)光譜法:利用欽玻璃吸收光譜進(jìn)行自動記錄式分光光度計的波長校正較為方便。將掃描所得的實測波長與欽玻璃的吸收光譜進(jìn)行對比，可以求出波長的誤差，然后進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整。在進(jìn)行波長校正時，掃描速度過大，吸收峰的波長將偏離正常位置，故需用適當(dāng)?shù)乃俣冗M(jìn)行掃描。 3. 2. 3. 4樣品前處理操作 (1)干燥 驅(qū)除固體，液體、氣休樣品中少星水分或溶劑的前處理過程稱為干燥。 (2)消化 將固體樣品轉(zhuǎn)變?yōu)檫m于操作的溶液，或?qū)⒁后w樣品中對測定有干擾的有機物和懸浮顆粒物分解掉，使待測組分以離子形式進(jìn)人溶液中。這一過程稱為消化。 (3)萃取 利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同這一性質(zhì).將待測組分從有干擾的基體中分離出來的操作稱為萃取.萃取也可用于待測組分的富集，以提高方法靈敏度。 (4)蒸餾 蒸餾是利用液體混合物在相同溫度下，各組分蒸氣壓的不同而進(jìn)行分離液體物質(zhì)的方法，是環(huán)境監(jiān)測分析中分離待測組分的重要操作之一。 3 .3水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 3. 3. 1標(biāo)準(zhǔn)分析方法與分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化 3.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)分析方法 標(biāo)準(zhǔn)分析方法按標(biāo)準(zhǔn)制定的級別，一般分為五級。 (I)國際級:如國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO))頒發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)。WHO或 (和)FAO標(biāo)準(zhǔn)等。 (2)國家級:如中國標(biāo)準(zhǔn)(GB)、美國標(biāo)準(zhǔn)(ANSI)、前蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn) ( FOCT) ，英國標(biāo)準(zhǔn)(BS)，德國標(biāo)準(zhǔn)(DIN ) ， 本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)和法國標(biāo)準(zhǔn)(NF)， (3)行業(yè)(專業(yè))或協(xié)會級，如我國的部頒標(biāo)準(zhǔn)(Q9)、美國材料與試驗協(xié)會標(biāo)地(ASTM)。 (4)公司(企業(yè))或地方級標(biāo)準(zhǔn)。 (5)個別或特殊級標(biāo)準(zhǔn):我國的標(biāo)準(zhǔn)分國家標(biāo)堆、部(專業(yè))和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)三個級別。 3.3.1.2分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 我國的分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作的組織和程序基本上是按ISO的規(guī)定進(jìn)行的，其中的主要環(huán)節(jié)“精密度試驗的組織”和“’實驗室間協(xié)作試驗”的來源均取材于ISO5725-81測試方法的精密度—通過實驗室間試驗確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性，詳見(GB6379-86)。P162~163 3.3.2數(shù)據(jù)處理與檢驗 3.3.2.1基本名詞的定義 3.3.2.1基本名詞的定義 3.3.2.1基本名詞的定義 （2）精密度 在規(guī)定的分析條件下。該側(cè)試方法對同一樣品實施多次測定所得結(jié)果之間的一致程度。它綜合反映了分析過程中隨機因素的作用，表現(xiàn)為平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性的水平。 精密度常用標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。 ①重復(fù)性 同一實驗室、同一操作者，同一分析方法對同一樣品在短暫的時間間隔進(jìn)行多次重復(fù)測定時，各次測定結(jié)果間的符合程度。 ②再現(xiàn)性 不同實驗室、不同操作者、不同設(shè)備，在不同或相同時間，用同一分析方法對同一樣.鉆單個測定結(jié)果間的符合程度。 3.3.2.1基本名詞的定義（3）準(zhǔn)確度 測量值(或均值)與真值(名義值)之間的符合程度。 準(zhǔn)確度是系統(tǒng)因素和隨機因素的綜合反映.樣本量足夠大巨操作無誤時，準(zhǔn)確度由系統(tǒng)因素而定。 (4)真值和單位誤差的定義為測量值與真值的差數(shù)。實際上真值大多是不可知的，日常工作中使用的真值和有關(guān)單位如下。 3.3.2.1基本名詞的定義 ①真值的分類 a.理論真值:由理論上定義的數(shù)據(jù)，例如，三角形三內(nèi)角之和定為1800 。即為理論真值。 b，約定真值:國際計量大會定義的單位是約定真值，此類單位目前有七個.即長度(m)、質(zhì)量( Leg )、時間(s)、電流CAS、熱力學(xué)一單位(K)、物質(zhì)的量‘mol )和光強度(cd)。 c.相對真值:標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的給定值為相對真值。 由此可見作為監(jiān)測分析工作來說。經(jīng)常使用到的只是標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的相對真值. 3.3.2.1基本名詞的定義 ②我國的計量單位。國家以法令的形式規(guī)定允許使用的計量單位稱法定計量單位。1984年1月20國務(wù)院第二次常務(wù)會議通過了《中華人民共和國法定汁量單位》，1984年2月27日國務(wù)院發(fā)布命令執(zhí)行。 我國的法定計量單位由國際單位制單位、國家選定的非國際單位制單位和由上述兩種單位構(gòu)成的單位三部分組成。與監(jiān)測分析工作密切相關(guān)的為質(zhì)量單位和物質(zhì)的量的單位。 3.3.2.1基本名詞的定義 a.質(zhì)量( kg)單位: b.物質(zhì)的量(mol)單位:摩爾(mol)是一系統(tǒng)的物質(zhì)的量。 實驗室所配制的試劑均應(yīng)用mol/L、mg/L或百分濃度等來表示其濃度，不允許出現(xiàn)已廢除的M或N等符號。 3.3.2.2誤差的來源和分類 C1)系統(tǒng)誤差 (2)隨機誤差 C3)過失誤差 (167~168) 3. 3. 2. 3有效數(shù)字及其計算規(guī)則(P168) 3.3.3實驗室質(zhì)量控制 3.3.3.1質(zhì)量保證機構(gòu)和職責(zé)各級質(zhì)量保證管理小組的主要職責(zé)是: ①負(fù)責(zé)所轄地區(qū)環(huán)境監(jiān)測人員合格證考核認(rèn)證仁作; ②負(fù)責(zé)所轄地區(qū)環(huán)境監(jiān)測優(yōu)質(zhì)實驗室評比工作: ③審定有關(guān)質(zhì)量保證的規(guī)章制度和干作計劃; ④指導(dǎo)有關(guān)環(huán)境監(jiān)測分析方法、規(guī)范、手冊等的編寫工作: ⑤組織仲裁環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量方面的爭議。 3.3.3實驗室質(zhì)量控制 3.3.3.2環(huán)境監(jiān)測人員合格證制度 為提高環(huán)境監(jiān)測人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)和工作質(zhì)量，根據(jù)《環(huán)境監(jiān)側(cè)質(zhì)量保證管理規(guī)定》的有關(guān)條款.各級環(huán)境監(jiān)測人員必須進(jìn)行承擔(dān)項目的考核、考核合格人員方能上崗操作，單獨報出監(jiān)測數(shù)據(jù)口 3.3.3實驗室質(zhì)量控制 3.3.3.3實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 實驗室內(nèi)的分析測試是監(jiān)測過程中的一個主要組成部分，在實驗室基礎(chǔ)條件均已得到保證并能滿足要求后。方可進(jìn)行實驗室分析。實驗室內(nèi)質(zhì)量控制的目的是取得準(zhǔn)確可靠的監(jiān)測數(shù)據(jù)，其過程包括驗證檢驗、樣品分析、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果填報等環(huán)節(jié)。顯然，在實施中缺少任何一個環(huán)節(jié)或是某個環(huán)節(jié)失控，都將使其他環(huán)節(jié)的努力變?yōu)闊o效之勞。 3.3.3.3實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 （1）分析方法驗證《統(tǒng)一方法》中多數(shù)方法是經(jīng)過多個實驗室驗證.已得出檢出限、精密度、準(zhǔn)確度等具體指標(biāo); 但各指標(biāo)常因分析條件的改變而變化，而且，用于驗證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代表范圍有限，當(dāng)遇有特殊組分的樣品，可能受干擾。為此，每個實驗室或分析人員在啟用各方法和遇有特殊樣品時都應(yīng)進(jìn)行方法驗證，并做出肯定的評價，方可用于樣品測定。 3.3.3.3實驗室內(nèi)質(zhì)量控制（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的統(tǒng)計檢驗 《統(tǒng)一方法》中的分析方法多數(shù)為間接的相對測定，即被測物的含量，跟已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比對而求得。這種比對又常常是通過中間信號轉(zhuǎn)換而實現(xiàn)的，為此.被測物的量(自變量X )跟信一號〔因變量Y)兩個變量必須密切相關(guān)。反映二者相關(guān)程度的系數(shù)r 當(dāng)濃度點4~6個時.不小于0. 99 。 3.3.3.3實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 (3)檢出限的確定檢出限的定義為:在概率為0.9 5時能定性地檢出的最低濃度或量，此值和空白值有顯著區(qū)別。 (4)空白試驗測定方法與要求 (5)精密度和準(zhǔn)確度控制z1s紅軟基地

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