這是一個關(guān)于原子吸收光譜分析原理PPT課件，包括了基本原理，儀器，干擾及其消除方法，分析方法，靈敏度與檢出限，本章小結(jié)，課后作業(yè)等內(nèi)容。原子吸收光譜法是基于被測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其原子共振輻射的吸收進(jìn)行元素定量分析的方法。 一、原子光譜的產(chǎn)生 基態(tài)原子吸收其共振輻射，外層電子由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生原子吸收光譜。原子吸收光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見區(qū)。 二、基態(tài)原子數(shù)與激發(fā)態(tài)原子數(shù)的關(guān)系 根據(jù)熱力學(xué)的原理，在一定溫度下達(dá)到熱平衡時，基態(tài)與激發(fā)態(tài)的原子數(shù)的比例遵循Boltzman分布定律。 Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT) 溫度越高， Ni / N0值越大，即激發(fā)態(tài)原子數(shù)隨溫度升高而增加，而且按指數(shù)關(guān)系變化； 但是，即使在高溫下， Ni /N0值也很低，即蒸氣中基態(tài)原子數(shù)近似地等于總原子數(shù)。 如： Na 589.0 nm線， gi / g0 = 2, Ei=2.104 eV K=2000時, Ni /N0=0.99× 10-5 K=3000時, Ni /N0=5.83× 10-4 在相同的溫度條件下，激發(fā)能越小，吸收線波長越長，Ni /N0值越大。 三、原子吸收光譜輪廓 原子光譜是線狀光譜為什么原子光譜為線光譜，而分子光譜為連續(xù)光譜？ 原子吸收光譜并不是嚴(yán)格意義上的線狀光譜，也有一定的寬度。 吸收強度對頻率作圖，所得曲線為吸收線輪廓。原子吸收線輪廓以原子吸收譜線的中心頻率（或中心波長）和半寬度 表征。中心頻率由原子能級決定。 半寬度是中心頻率位置，吸收系數(shù)極大值一半處，譜線輪廓上兩點之間頻率或波長的距離。譜線具有一定的寬度，主要有兩方面的因素：1、自然寬度 沒有外界影響，譜線仍有一定的寬度稱為自然寬度。它與激發(fā)態(tài)原子的平均壽命有關(guān)，平均壽命越長，譜線寬度越窄，通常為10-5nm數(shù)量級。2、多普勒變寬 原子處于無規(guī)則的熱運動狀態(tài)，熱運動與觀測器兩者間形成相對位移運動，從而發(fā)生多普勒效應(yīng)，使譜線變寬，又稱為熱變寬。一般可達(dá)10-3nm，是譜線變寬的主要因素，歡迎點擊下載原子吸收光譜分析原理PPT課件哦。

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原子吸收光譜法是基于被測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其原子共振輻射的吸收進(jìn)行元素定量分析的方法。 一、原子光譜的產(chǎn)生 基態(tài)原子吸收其共振輻射，外層電子由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生原子吸收光譜。原子吸收光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見區(qū)。 二、基態(tài)原子數(shù)與激發(fā)態(tài)原子數(shù)的關(guān)系 根據(jù)熱力學(xué)的原理，在一定溫度下達(dá)到熱平衡時，基態(tài)與激發(fā)態(tài)的原子數(shù)的比例遵循Boltzman分布定律。 Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT) 溫度越高， Ni / N0值越大，即激發(fā)態(tài)原子數(shù)隨溫度升高而增加，而且按指數(shù)關(guān)系變化； 但是，即使在高溫下， Ni /N0值也很低，即蒸氣中基態(tài)原子數(shù)近似地等于總原子數(shù)。 如： Na 589.0 nm線， gi / g0 = 2， Ei=2.104 eV K=2000時， Ni /N0=0.99× 10-5 K=3000時， Ni /N0=5.83× 10-4 在相同的溫度條件下，激發(fā)能越小，吸收線波長越長，Ni /N0值越大。 三、原子吸收光譜輪廓 原子光譜是線狀光譜為什么原子光譜為線光譜，而分子光譜為連續(xù)光譜？ 原子吸收光譜并不是嚴(yán)格意義上的線狀光譜，也有一定的寬度。 吸收強度對頻率作圖，所得曲線為吸收線輪廓。原子吸收線輪廓以原子吸收譜線的中心頻率（或中心波長）和半寬度 表征。 中心頻率由原子能級決定。 半寬度是中心頻率位置，吸收系數(shù)極大值一半處，譜線輪廓上兩點之間頻率或波長的距離。 譜線具有一定的寬度，主要有兩方面的因素： 1、自然寬度 沒有外界影響，譜線仍有一定的寬度稱為自然寬度。它與激發(fā)態(tài)原子的平均壽命有關(guān)，平均壽命越長，譜線寬度越窄，通常為10-5nm數(shù)量級。 2、多普勒變寬 原子處于無規(guī)則的熱運動狀態(tài)，熱運動與觀測器兩者間形成相對位移運動，從而發(fā)生多普勒效應(yīng)，使譜線變寬，又稱為熱變寬。一般可達(dá)10-3nm，是譜線變寬的主要因素。 3、壓力變寬 由于輻射原子與其它粒子（分子、原子、離子和電子等）間的相互作用而產(chǎn)生的譜線變寬，統(tǒng)稱為壓力變寬。壓力變寬通常隨壓力增大而增大。 同種粒子碰撞引起的變寬叫Holtzmark（赫爾茲馬克）變寬；凡是由異種粒子引起的變寬叫Lorentz（羅倫茲）變寬。 此外，在外電場或磁場作用下，能引起能級的分裂，從而導(dǎo)致譜線變寬，這種變寬稱為場致變寬。 4、自吸變寬 由自吸現(xiàn)象而引起的譜線變寬稱為自吸變寬�？招年帢O燈發(fā)射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子所吸收產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，從而使譜線變寬。 四、原子吸收光譜的測量 1、積分吸收 與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。 2、峰值吸收 采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的銳線光源，并且發(fā)射線的中心與吸收線中心頻率一致。 這樣就不需要用高分辨率的單色器，而只要將其與其它譜線分離，就能測出峰值吸收系數(shù)。 3、銳線光源 銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。半寬度很小中心頻率一致 4、分析基本關(guān)系式 吸收過程符合朗伯-比耳定律： I = I0exp(-K0N L) 式中K0為吸收系數(shù)，N為自由原子總數(shù)（基態(tài)原子數(shù)），L為吸收層厚度。 吸光度A可用下式表示 A = K N 在實際分析過程中，當(dāng)實驗條件一定時，N正比于待測元素的濃度。 原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計，由光源、原子化器、單色器和檢測器等四部分組成。 一、光源（空心陰極燈） 1、構(gòu)造 陰極: 鎢棒作成圓筒形，筒內(nèi)熔入被測元素 陽極: 鎢棒裝有鈦、 鋯、 鉭金屬作成的陽極 管內(nèi)充氣：氬或氖稱載氣極間加壓500-300伏，要求穩(wěn)流電源供電。 3、對光源的要求 輻射強度大穩(wěn)定性高銳線性背景小要用被測元素做陰極材料 原子化器的功能是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。 原子化器的基本要求： 火焰原子化器和非火焰原子化器。 1、火焰原子化器 構(gòu)造：三部分：噴霧器，霧化器，燃燒器 火焰的基本特性 (Ⅰ) 燃燒速度，是指火焰由著火點向可燃混凝氣其他點傳播的速度，供氣速度過大，導(dǎo)致吹滅，供氣速度不足將會引起回火。 （Ⅱ）火焰溫度P136表6.2。 （Ⅲ）火焰的燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤��?可將火焰分為三類： 化學(xué)計量火焰，富燃火焰，貧燃火焰。 化學(xué)計量火焰：由于燃?xì)馀c助燃?xì)庵�比與化學(xué)計量反應(yīng)關(guān)系相近，又稱為中性火焰 ，這類火焰， 溫度高、穩(wěn)定、干擾小背景低，適合于許多元素的測定。 富燃火焰：指燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)元素計量的火焰。其特點是燃燒不完全，溫度略低于化學(xué)火焰，具有還原性，適合于易形成難解離氧化物的元素測定；干擾較多，背景高。 貧燃火焰：指助燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)計量的火焰，它的溫度較低，有較強的氧化性，有利于測定易解離，易電離元素，如堿金屬。 乙炔—空氣火焰 是原子吸收測定中最常用的火焰，該火焰燃燒穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，噪聲低，溫度高，對大多數(shù)元素有足夠高的靈敏度，但它在短波紫外區(qū)有較大的吸收。 氫—空氣火焰 是氧化性火焰，燃燒速度較乙炔-空氣 火焰高，但溫度較低，優(yōu)點是背景發(fā)射較弱，透射性能好。 乙炔—一氧化二氮火焰 的優(yōu)點是火焰溫度高，而燃燒速度并不快，適用于難原子化元素的測定，用它可測定70多種元素。 2、非火焰原子化器（石墨爐原子化器） 將試樣注入石墨管中間位置，用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高達(dá)2000-3000℃的高溫使試樣經(jīng)過干燥、蒸發(fā)和原子化。 優(yōu)點：絕對靈敏度高，檢出限達(dá)10-12-10-14g 原子化效率高，樣品量小。 缺點：基體效應(yīng)，背景大，化學(xué)干擾多，重現(xiàn)性比火焰差。 3、低溫原子化器 低溫原子化法又稱化學(xué)原子化法，其原子化溫度為室溫至攝氏數(shù)百度。常用的有汞低溫原子化法及氫化法。（1）汞低溫原子化法 汞在室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點為357 C 。只要對試樣進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理還原出汞原子，由載氣（Ar或N2）將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)測定。 （2）氫化物原子化法 適用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se和Te等元素。在一定的酸度下，將被測元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物，如AsH3 、SnH4 、BiH3等。這些氫化物經(jīng)載氣送入石英管后，進(jìn)行原子化與測定。 三、單色器 色散元件一般為光柵。單色器可將被測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開。 四、檢測器 光電倍增管。 一、物理干擾 物理干擾是指試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液 物理性質(zhì)有差異而產(chǎn)生的干擾。如粘度、表面張力或溶液的密度等的變化，影響樣品的霧化和氣溶膠到達(dá)火焰?zhèn)魉偷纫�起原子吸收強度的變化而引起的干擾。 消除辦法：配制與被測試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。若試樣溶液的濃度高，還可采用稀釋法。 二、化學(xué)干擾 化學(xué)干擾是由于被測元素原子與共存組份 發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物，影響被測元素的原子化，而引起的干擾。 消除化學(xué)干擾的方法： （1）選擇合適的原子化方法 提高原子化溫度，化學(xué)干擾會減小，在高溫火焰中PO43- 不干擾鈣的測定。 （2）加入釋放劑： 鑭、鍶鹽（廣泛應(yīng)用） （3）加入保護(hù)劑：EDTA、8—羥基喹啉等，即有強的絡(luò)合作用，又易于被破壞掉。 （4）加基體改進(jìn)劑 （5）分離法 三、電離干擾 在高溫下原子會電離使基態(tài)原子數(shù)減少， 吸收下降，稱電離干擾。 消除的方法是加入過量消電離劑，所謂的消電離劑，是電離電位較低的元素，加入時， 產(chǎn)生大量電子，抑制被測元素電離。 K  K+ + e Ca2++ 2e  Ca 四、光譜干擾 （1）吸收線重疊 共存元素吸收線與被測元素分析線波長很接近時，兩譜線重疊或部分重疊，會使結(jié)果偏高。 （2）光譜通帶內(nèi)存在的非吸收線 非吸收線可能是被測元素的其它共振線與非共振線，也可能是光源中雜質(zhì)的譜線。一般通過減小狹縫寬度與燈電流或另選譜線消除非吸收線干擾。 （3）原子化器內(nèi)直流發(fā)射干擾 五、背景干擾 背景干擾也是一種光譜干擾。分子吸收與光散射是形成光譜背景的主要因素。 分子吸收是指在原子化過程中生成的分子對輻射的吸收。分子吸收是帶狀光譜，會在一定的波長范圍內(nèi)形成干擾。 校正方法： 用鄰近非共振線校正背景 連續(xù)光源校正背景 Zeaman 效應(yīng)校正背景 自吸效應(yīng)校正背景 原子化過程中生成的分子對輻射的吸收。 例如：Fe 248.33nm 假設(shè) Fe 吸收248.32-248.34nm的光 分子吸收230-260 nm的光 采用空心陰極燈測定的248.33nm處的吸收是由于吸收原子和分子吸收共同引起的 采用氘燈為光源，檢測的則是樣品對248-250nm范圍的光，此時的吸收主要是由于分子吸收引起的 一、 測量條件選擇 1、分析線，查手冊，隨空心陰極燈確定。 2、狹縫寬度 W=DS沒有干擾情況下，盡量增加W，增強輻射能。 3、燈電流，按燈制造說明書要求使用。 4、原子化條件。 5、進(jìn)樣量（主要指非火焰方法）。 二、分析方法 1. 校準(zhǔn)曲線法 標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣測定完全相同的條件下，按濃度由低到高的順序測定吸光度值。 繪制吸光度對濃度的校準(zhǔn)曲線，根據(jù)試樣的吸光度直接求出被測元素的含量。 2. 標(biāo)準(zhǔn)加入法 分取幾份相同量的被測試液，分別加入濃度為0，Cs、2Cs 、3Cs… 的標(biāo)準(zhǔn)溶液然后分別測定它們的吸光度。繪制吸光度對濃度的校準(zhǔn)曲線，再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點至坐標(biāo)原點的距離Cx即是被測元素經(jīng)稀釋后的濃度。 一、靈敏度 靈敏度S的定義是分析標(biāo)準(zhǔn)函數(shù) X = f（c）的一次導(dǎo)數(shù)S = dx/dc。 在實際的測量中，靈敏度S等于標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。 1. 特征濃度 在原子吸收光度法中，習(xí)慣于用1%吸收靈敏度。特征濃度 定義為能產(chǎn)生1%吸收（即吸光度值為0.0044）信號時所對應(yīng)的被測元素的濃度。 C0 = CX×0.0044 / A （g.cm-3） CX表示待測元素的濃度； A為多次測量的吸光度值。 2.特征質(zhì)量 石墨爐原子吸收法常用絕對量表示，特征質(zhì)量的計算公式為 m0 = 0.0044/S = 0.0044m/AS （pg或ng） 式中m為分析物質(zhì)量，單位為pg或ng， AS為峰面積積分吸光度。 特征濃度或特征質(zhì)量越小，靈敏度越高。 二、檢出限（D.L.） 檢出限的定義為：以特定的分析方法，以適當(dāng)?shù)闹眯潘�平被檢出的最低濃度或最小量。 最小可測量信號： Xmin= X平均+KS0 X平均：空白樣品多次測量平均值 S0：空白樣品測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差 K：置信水平，一般取3 D.L. = （Xmin- X平均） /S = 3S0/S 對分析方法的評判： 原子吸收光譜產(chǎn)生的機理以及影響原子吸收光譜輪廓的因素。 原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu)； 銳線光源: 空心陰極燈 原子化器: 火焰、非火焰 干擾及消除：物理、化學(xué)、電離、光譜 分析方法；靈敏度和檢出限定義及計算。 P154-155: 6.5 6.20 6.27XT5紅軟基地

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