這是一個(gè)關(guān)于安捷倫氣相色譜儀原理PPT，包括了GC基礎(chǔ)知識(shí)，載氣，進(jìn)樣系統(tǒng)及技術(shù)，色譜柱，檢測(cè)器，數(shù)據(jù)分析等內(nèi)容。安捷倫氣相色譜基礎(chǔ)培訓(xùn) 第一部分 GC基礎(chǔ)知識(shí) 理解色譜法(Gas Chromatography ) 主要有2點(diǎn)：一是要 有兩相，二是要有差異。兩相：固定相和流動(dòng)相具體到氣相色譜：固定相就是色譜柱(column)，流動(dòng)相就是氣體或者稱為載氣(carrier gas )。差異就是指分配系數(shù)的差異。 色譜過程示意圖 分離的過程示意圖 1.2 氣相色譜法的定義和分類定義：用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法。分類：根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，氣固色譜(GSC) （吸附原理）、 氣液色譜(GLC) （分配原理） 氣固色譜可用活性炭，硅膠，分子篩，高分子多孔小球等作為固定相，分離的主要對(duì)象是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。吸附-脫附 氣液色譜多用固定液涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物，蒸汽壓低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓）且熱穩(wěn)定性好的有機(jī)化合物作為固定液。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多，容易得到好的選擇性，所以氣液色譜有廣泛的實(shí)用價(jià)值。溶解-揮發(fā) 1.3 氣相色譜法的特點(diǎn) “三高” “一快” “一廣” 1.高效能：一般填充柱的理論塔板數(shù)可達(dá)數(shù)千，毛細(xì)管柱可達(dá)一百多萬，歡迎點(diǎn)擊下載安捷倫氣相色譜儀原理PPT。

安捷倫氣相色譜儀原理PPT是由紅軟PPT免費(fèi)下載網(wǎng)推薦的一款儀器設(shè)備PPT類型的PowerPoint.

安捷倫氣相色譜基礎(chǔ)培訓(xùn) 第一部分 GC基礎(chǔ)知識(shí) 理解色譜法(Gas Chromatography ) 主要有2點(diǎn)：一是要 有兩相，二是要有差異。兩相：固定相和流動(dòng)相具體到氣相色譜：固定相就是色譜柱(column)，流動(dòng)相就是氣體或者稱為載氣(carrier gas )。差異就是指分配系數(shù)的差異。 色譜過程示意圖 分離的過程示意圖 1.2 氣相色譜法的定義和分類定義：用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法。分類：根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，氣固色譜(GSC) （吸附原理）、 氣液色譜(GLC) （分配原理） 氣固色譜可用活性炭，硅膠，分子篩，高分子多孔小球等作為固定相，分離的主要對(duì)象是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。吸附-脫附 氣液色譜多用固定液涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物，蒸汽壓低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓）且熱穩(wěn)定性好的有機(jī)化合物作為固定液。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多，容易得到好的選擇性，所以氣液色譜有廣泛的實(shí)用價(jià)值。 溶解-揮發(fā) 1.3 氣相色譜法的特點(diǎn) “三高” “一快” “一廣” 1.高效能：一般填充柱的理論塔板數(shù)可達(dá)數(shù)千，毛細(xì)管柱可達(dá)一百多萬。 2.高選擇性：可以使一些分配系數(shù)很接近的以及極為復(fù)雜、難以分離的物質(zhì)，獲得滿意的分離。 3.高靈敏度：可以檢測(cè)1011～1013g物質(zhì)，適合于痕量分析 4.分析速度快：一個(gè)試樣的分析可在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成。 5.應(yīng)用廣泛：可以分析氣體試樣，也可分析易揮發(fā)或可衍生轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體。 分析的有機(jī)物，約占全部有機(jī)物(約300萬種)的20%。 6.不足之處：對(duì)被分離組分的定性能力較差。 1.4 色譜圖及有關(guān)術(shù)語(yǔ)從載氣帶著組分進(jìn)入色譜柱起就用檢測(cè)器檢測(cè)流出柱后的氣體，并用記錄器記錄信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線，此曲線就叫色譜流出曲線，當(dāng)待測(cè)組分流出色譜柱時(shí)，檢測(cè)器就可檢測(cè)到其組分的濃度，在流出曲線上表現(xiàn)為峰狀，叫色譜峰。 色譜圖:試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，在柱的末端收集各組分，經(jīng)檢測(cè)器轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，用紀(jì)錄儀將各組分濃度記錄下來，得到色譜圖。 如圖所示為一色譜流出曲線： 1.5 氣相色譜構(gòu)成示意圖 1.6 氣相色譜基本流路圖第二部分 載氣 氣源與載氣種類 1、氣體不純的不良影響 2、氣體的凈化方法 ? ? ? 3、常用的凈化物質(zhì)的使用與老化 氧氣捕集器 氣流調(diào)節(jié)閥 通常在減壓閥輸出氣體的管線中還要串聯(lián)穩(wěn)壓閥，用以穩(wěn)定載氣（或燃?xì)猓┑膲毫?     當(dāng)用程序升溫進(jìn)行色譜分析時(shí)，由于色譜柱柱溫不斷升高引起色譜柱阻力不斷增加，也會(huì)使載氣流量發(fā)生變化。為了在氣體阻力發(fā)生變化時(shí)，也能維持載氣流速的穩(wěn)定，需要使用穩(wěn)流閥來自動(dòng)控制載氣的穩(wěn)定流速。 第三部分 進(jìn)樣系統(tǒng)及技術(shù) 閥進(jìn)樣 液體進(jìn)樣閥 藥品中溶劑殘留: USP 467 進(jìn)樣墊固定螺母 注意事項(xiàng) ★進(jìn)樣口溫度過低，將導(dǎo)致高分子量化合物氣化不完全，并且不能有效轉(zhuǎn)移到色譜柱中。(樣品氣化不完全 ) ★進(jìn)樣口溫度過高，導(dǎo)致熱穩(wěn)定性差的化合物分解。 (樣品分解) ★樣品從進(jìn)樣針注入時(shí)，不同組分的氣化程度不同，高沸點(diǎn)組分殘留量比例高。 一般情況下進(jìn)樣速度必須很快，因?yàn)楫?dāng)進(jìn)樣時(shí)間太長(zhǎng)時(shí)，試樣原始寬度將變大，色譜峰半峰寬隨之變寬，有時(shí)甚至使峰變形。一般地，進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)在1s以內(nèi)。第四部分 色譜柱 色譜柱 色譜柱類型 氣液色譜 (GLC) 氣液色譜(GLC) 固定相選擇的基本原則： 相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物 如果化合物可以用不同極性的固定相分析，選用極性最小 的固定相。 非極性固定相的使用壽命長(zhǎng)于極性固定相。 氣相色譜毛細(xì)管柱常用固定相 內(nèi)徑內(nèi)徑選擇的基本原則： ★ 0.10mm口徑柱適用于快速氣相色譜分析。 ★ 0.25mm口徑柱具有較高的柱效，用于標(biāo)準(zhǔn)的 GC/MS應(yīng)用和分流/不分流分析。 ★ 0.32mm口徑柱中等柱效，多用于不分流進(jìn)樣。 ★ 0.53mm口徑柱，可以替代填充柱，適合于痕量分析。 增加色譜柱的內(nèi)徑，可以增加分離的樣品量，但由于縱向擴(kuò)散路徑的增加，會(huì)使柱效降低。內(nèi)徑對(duì)分離度的影響 較小的內(nèi)徑可以獲得更好的分離度，或者在更短的時(shí)間內(nèi)獲得同樣的分離度 膜厚 膜厚選擇的基本原則： ★ 增加膜厚可以提高分離度和加強(qiáng)保留，厚些的液膜可以有效降低過載拖尾峰和其他化合物的共流出。 ★ 如果樣品的濃度范圍很寬，就需要更厚的液膜，反之，如果目標(biāo)組分的分離足夠，并且沒有共流出的問題，就可以使用比較薄的液膜，對(duì)于揮發(fā)性有機(jī)物來說，厚液膜更為合適。 ★ 液膜厚度的改變將直接影響化合物的流出溫度。膜越厚，保留越強(qiáng)，流出溫度相應(yīng)也越高。 ★ 標(biāo)準(zhǔn)膜厚(0.25~0.5µm)：最廣泛的應(yīng)用，對(duì)于流出達(dá)到300℃的大多數(shù)樣品分析效果良好。 ★ 薄液膜(0.1~0.2µm)：適合石化分析，甘油三酯等高沸點(diǎn)的物質(zhì)。 ★ 厚液膜(1~5µm)：適合于流出溫度在100~200℃之間的低沸點(diǎn)化合物 膜厚對(duì)分離度的影響 長(zhǎng)度 長(zhǎng)度選擇的基本原則： ★ 色譜柱越長(zhǎng)，柱效越高。 ★ 選擇可以滿足分離度要求的最短的柱子。 ★ 如果即使是最長(zhǎng)規(guī)格的色譜柱依然無法滿足分離度的要求，請(qǐng)考慮更換固定相或膜厚。 ★ 分離度和柱長(zhǎng)的平方根成正比，兩倍的柱長(zhǎng)只能增加40％的分離度。 ★ 標(biāo)準(zhǔn)柱(25~30m)：標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)，滿足大部分應(yīng)用。 ★ 短柱(5~15m)：通常用于10個(gè)組份以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析。 ★ 長(zhǎng)柱(50m以上)：復(fù)雜樣品分析。 柱長(zhǎng)對(duì)分析時(shí)間的影響 恒溫分析 ：保留時(shí)間由柱長(zhǎng)決定，柱長(zhǎng)加倍分析時(shí)間也加倍。 程升分析： 保留時(shí)間主要取決于柱溫，分離度的提升和恒溫分析類似，但分析時(shí)間只是略有增加。 由于分離度正比于柱長(zhǎng)的平方根，所以增加柱長(zhǎng)對(duì)分離是有利的。但增加柱長(zhǎng)會(huì)使各組分的保留時(shí)間增加，延長(zhǎng)分析時(shí)間。因此，在滿足一定分離度的條件下，應(yīng)盡可能使用較短的柱子。 為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？ 新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn) ，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。 新柱老化時(shí)，最好不要連接檢測(cè)器。每天都要進(jìn)行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時(shí)間。 第五部分 檢測(cè)器 檢測(cè)器：是將流出色譜柱的被測(cè)組分的濃度轉(zhuǎn)變?yōu)?電信號(hào)的裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成. 被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖； 常用的檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器。 檢測(cè)器分類根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型和質(zhì)量型檢測(cè)器。濃度型：檢測(cè)的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即響應(yīng)值與濃度成正比。 如TCD、ECD。質(zhì)量型：檢測(cè)的是載氣中組分進(jìn)入檢測(cè)器中速度變化，即響應(yīng)值與單位時(shí)間 進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比。如FID、FPD。 根據(jù)應(yīng)用范圍，分為通用型檢測(cè)器和選擇型檢測(cè)器通用型：對(duì)所有物質(zhì)有響應(yīng)，如TCD、FID。選擇型：對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，如ECD、FPD、NPD。 根據(jù)工作過程，分為破壞型檢測(cè)器和非破壞型檢測(cè)器破壞型：檢測(cè)過程中樣品遭到破壞，不能回收。如FID、FPD 。非破壞型：檢測(cè)過程中樣品不遭到破壞，可以回收。如TCD、ECD 。 熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD） thermal conductivity detector 基本原理:每種物質(zhì)都有導(dǎo)熱能力，而且導(dǎo)熱的能力大小不同，通過一個(gè)熱敏電阻來測(cè)定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況。這種檢測(cè)方式雖然不是最靈敏的，但是對(duì)所有樣品都有響應(yīng)，是通用型的檢測(cè)器。 1. 熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)池體（一般用不銹鋼制成）熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工的鎢絲制成。參考臂：僅允許純載氣通過，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。 測(cè)量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過，則連接在緊靠近分離柱出口處。 平衡電橋，下圖。不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。 進(jìn)樣后， 載氣攜帶試樣組分流過測(cè)量臂而這時(shí)參考臂流過的仍是純載氣，使測(cè)量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測(cè)量臂和參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差，R參≠R測(cè) 則： R參·R2≠R測(cè)·R1 影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素?zé)峤z阻值熱絲阻值越大，其靈敏度越高。 橋流橋流越大，靈敏度越高。 TCD的響應(yīng)特性通用型檢測(cè)器靈敏度較低，適合于大于幾十ppm組分測(cè)定對(duì)鹵化物、重金屬酯響應(yīng)較小濃度型檢測(cè)器非破壞型檢測(cè)器 又稱氫焰離子化檢測(cè)器。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機(jī)化合物(如烴類物質(zhì))的檢測(cè)。原理：含碳有機(jī)物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場(chǎng)作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測(cè)被色譜柱分離的組分。 結(jié)構(gòu)：主要為離子室，內(nèi)有石英噴嘴、發(fā)射極（極化極，此圖中為火焰頂端）和收集極 具體描述如下： 氫氣由噴嘴加入，與空氣混合點(diǎn)火燃燒，形成氫火焰。極化極和收集極通過高阻、基流補(bǔ)償和50～350V的直流電源組成檢測(cè)電路，測(cè)量氫火焰中所產(chǎn)生的微電流。該檢測(cè)電路在收集極和極化極間形成一高壓靜電場(chǎng)。H2+O2燃燒能產(chǎn)生2100℃高溫，使被測(cè)有機(jī)組分電離。載氣(N2)本身不會(huì)被電離，只有載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液會(huì)在氫火焰中被電離成正、負(fù)離子和電子。在電場(chǎng)作用下，正離子移向收集極(正極)。負(fù)離子和電子移向極化極(負(fù)極)。 形成的微電流經(jīng)高電阻，在其兩端產(chǎn)生電壓降，經(jīng)微電流放大器放大后從輸出衰減器中取出信號(hào)，在記錄儀中記錄下來即為基流，或稱本底電流、背景電流。只要載氣流速、柱溫等條件不變，基流亦不變。無樣品時(shí)兩極間離子很少，基流不變;當(dāng)載氣+組分進(jìn)入火焰時(shí)，在氫火焰作用下電離生成許多正、負(fù)離子和電子，使電路中形成的微電流顯著增大。即組分的信號(hào)，離子流經(jīng)高阻放大、記錄即得色譜峰。 注意事項(xiàng)（一） 注意安全防氫氣泄漏，切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。注意以下幾點(diǎn)即可：在未接色譜柱和柱試漏前，切勿通氫氣；卸色譜柱前，先檢查一下，氫氣是否關(guān)好；如果是雙柱雙檢測(cè)器我譜儀，只有一個(gè)FID檢測(cè)器工作時(shí)，務(wù)必要將另一個(gè)不用的FID用悶頭螺絲堵死；防燙傷，因?yàn)镕ID外殼很燙。。 （二） 保持FID正常性能 1．正常點(diǎn)火點(diǎn)火時(shí)，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度務(wù)必在120℃以上。點(diǎn)火困難時(shí)，適當(dāng)增大氫氣流速，減小空氣流速，點(diǎn)著后再調(diào)回原來的比例。檢測(cè)器要高于柱溫 20~50℃，防水冷凝。 2．定期清洗噴嘴注意線性范圍與以下條件有關(guān)：一般用N2作載氣，載氣要凈化，除有機(jī)物；氣體流量比等。 第六部分 數(shù)據(jù)分析 6.1 定量方法(一) 6.1.1面積歸一法 各組分濃度以面積百分比表示，該結(jié)果可以確認(rèn)大概的濃度，但有誤差。 面積歸一法不需標(biāo)樣組分的靈敏度相近得到大致濃度.(不能用于精確定量) 6.2 定量方法(二) 外標(biāo)法 儀器分析中應(yīng)用最廣泛的方法之一，是比較法的一種。與內(nèi)標(biāo)法相比，外標(biāo)法不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測(cè)樣品中，而是在與被測(cè)樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測(cè)定，把得到的色譜峰面積與被測(cè)組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測(cè)組分的含量。 外標(biāo)物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。其誤差來源主要是進(jìn)樣誤差， 因此，分析前一定要做面積重復(fù)性(即進(jìn)樣重復(fù)性)實(shí)驗(yàn)。 內(nèi)標(biāo)法 色譜分析中一種比較準(zhǔn)確的定量方法，尤其在沒有標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照時(shí)，此方法更顯其優(yōu)越性。內(nèi)標(biāo)法是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對(duì)含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析，分別測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和被測(cè)組分的峰面積（或峰高）及相對(duì)校正因子。 在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，通過組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比，對(duì)組分進(jìn)行定量。 該方法減小了進(jìn)樣誤差對(duì)定量結(jié)果的影響。 外標(biāo)法需要標(biāo)樣目標(biāo)組分被檢測(cè)到，就可定量(無需各組分都檢出) 進(jìn)樣量的誤差直接影響定量結(jié)果測(cè)定條件要一致內(nèi)標(biāo)法需要內(nèi)標(biāo)物。目標(biāo)組分和內(nèi)標(biāo)物被檢測(cè)到，就可定量�？蓽p小進(jìn)樣量的誤差對(duì)結(jié)果的影響。定量結(jié)果最為準(zhǔn)確內(nèi)標(biāo)物必須準(zhǔn)確添加入所有未知樣品中。內(nèi)標(biāo)物的選擇內(nèi)標(biāo)物峰與試樣中所有成分的峰完全分離。 內(nèi)標(biāo)物峰與目標(biāo)成分峰保留時(shí)間不應(yīng)差太遠(yuǎn)。內(nèi)標(biāo)物具有與分析目標(biāo)成分類似的化學(xué)性質(zhì)。 理化性質(zhì)與待測(cè)物相近 色譜響應(yīng)與待測(cè)物相近 與待測(cè)物有良好的分離，但不能相距太遠(yuǎn) 與待測(cè)物的峰面積比為0.7-1.3最好，因此要根據(jù)待測(cè)物的濃度確定內(nèi)標(biāo)物的添加量 第七部分 6890N工作站介紹 安捷倫氣相色譜6890N軟件操作規(guī)程.pdf 第八部分 6890N維護(hù)保養(yǎng) 安捷倫氣相色譜維護(hù)講義.pdf 更換噴嘴.wmv 維護(hù)收集器.wmv 謝謝大家！B3F紅軟基地