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近紅外分光 光度計的使用 近紅外及其應(yīng)用簡介實驗?zāi)康呐c要求實驗內(nèi)容實驗設(shè)備儀器的組成結(jié)構(gòu)與工作原理簡介樣品測量與數(shù)據(jù)處理實驗報告要求成績評定一、近紅外及其應(yīng)用簡介 1、紅外線波段劃分紅外線是介于可見光紅端與微波之間的電磁輻射，其波長范圍從0.75微米至1000微米。為人眼不可見光線部分。它在信息技術(shù)與通訊、保健與生命科學(xué)、國防與太空、科研與教育等領(lǐng)域中發(fā)揮出越來越重要的作用。根據(jù)紅外輻射在地球大氣層中傳輸特性的不同，可分為： 近紅外：波長范圍0.75～3微米 中紅外：波長范圍3～6微米 遠(yuǎn)紅外：波長范圍6～15微米 極遠(yuǎn)紅外：波長范圍15～1000微米 2、近紅外線的主要應(yīng)用近紅外波段在通訊、藥物檢測、資源探測等領(lǐng)域存在大量應(yīng)用。大家熟悉的是用于光纖通信和光纖傳感。近紅外光譜的判讀和數(shù)據(jù)處理，特別是在近紅外光譜化學(xué)計量學(xué)、近紅外光譜在各領(lǐng)域應(yīng)用的定標(biāo)建模，研制和開發(fā)特種用途的近紅外光譜分析技術(shù)及配套儀器。近紅外光譜在生物醫(yī)學(xué)、紡織品、農(nóng)藥、化工合成、生物制品中的應(yīng)用，如茶葉及茶制品近紅外光譜分析技術(shù)的研究、藥物成分近紅外光譜的分析、人參等中藥材成分近紅外光譜的分析等。 3、中、遠(yuǎn)紅外線的應(yīng)用中、遠(yuǎn)紅外波段這兩個波段是目前使用得最多的紅外波段，在國防和民用上得到廣泛使用。如車庫、電梯門的安全傳感器、電視機遙控器、便攜式紅外溫度計、夜間起作用的光電電燈開關(guān)、PC計算機到鍵盤及打印機的紅外耦合，以及在公共廁所中自動開關(guān)水龍頭的紅外開關(guān)等。根據(jù)天色開關(guān)城市街燈的光電開關(guān)已用了50多年。自動紅外感應(yīng)傳感器已用在公共廁所中開關(guān)水龍頭和抽水馬桶。 4、極遠(yuǎn)紅線的應(yīng)用極遠(yuǎn)紅外波段；該紅外波段是發(fā)展最不成熟的階段，基于它在生物組織和掩埋物體檢測等領(lǐng)域的應(yīng)用前景。醫(yī)用紅外技術(shù)涉及的領(lǐng)域：紅外診斷技術(shù)，紅外熱成像儀可對人體各部位多種疾病，如頭部的偏頭痛、面癱和腦血管、頸部的甲狀腺腫瘤，胸部的肺癌，心肌梗塞和乳腺癌，腹部的腫瘤，炎癥和胃腸道疾病以及脊柱的腰椎間盤突出癥，頸肩腰腿痛和周圍血管疾病等作出熱像圖診斷。 二、實驗?zāi)康呐c要求 通過本實驗的學(xué)習(xí)和實際操作，了解實驗系統(tǒng)的組成，理解儀器光學(xué)系統(tǒng)各部分的組成部件、工作原理、物理參量的測量方法和實現(xiàn)過程，能用所學(xué)的物理知識給予解釋說明，掌握對樣品用反射和透射方法進(jìn)行光譜測量的方法，并能對實驗曲線進(jìn)行必要的數(shù)據(jù)處理，從實驗結(jié)果得到樣品的特點和可能的應(yīng)用，為制備滿足設(shè)計性能要求的樣品提供依據(jù)。 三、實驗內(nèi)容 1、了解TJ270－60近紅外分光光度計的組成結(jié)構(gòu)和工作原理； 2、學(xué)習(xí)用近紅外分光光度計測量材料的近紅外吸收光譜的波長和強度； 3、探索研究材料在制備紅外光電器件中的可能應(yīng)用。 四、實驗設(shè)備 TJ270－60雙光束近紅外分光光度計一臺計算機一臺打印機一臺鍍有ITO薄膜的玻璃片若干匹配液樣品若干 五、儀器的組成結(jié)構(gòu)與工作原理 TJ270－60雙光束近紅外分光光度計按工作原理可分為四個部分： 光學(xué)系統(tǒng) 電子系統(tǒng) 計算機系統(tǒng) 中文操作軟件。 光學(xué)系統(tǒng) ：由光源系統(tǒng)、單色器系統(tǒng)、光度計系統(tǒng)和接收系統(tǒng)組成。系統(tǒng)光源為鹵鎢燈。單色器系統(tǒng)采用高性能平面光柵。光路圖下圖 不同波長光的取得：由可轉(zhuǎn)動的衍射光柵來完成，當(dāng)入射復(fù)色光通過光柵衍射后，滿足光柵方程的波長光被反射，轉(zhuǎn)動光柵，相當(dāng)于改變?nèi)肷浣�，能衍射光的波長也隨之改變，從而得到不同波長的光。 雙光束的產(chǎn)生：用扇形鏡旋轉(zhuǎn)實現(xiàn)，工作原理見下圖。 電子系統(tǒng)：由電源系統(tǒng)、放大器系統(tǒng)、驅(qū)動系統(tǒng)、I/0系統(tǒng)和A/D轉(zhuǎn)換系統(tǒng)組成。下圖為電子系統(tǒng)電路圖。電源系統(tǒng)將交流電變成直流電，為光源、放大器、驅(qū)動電路、I/O電路、步進(jìn)電機等提供電源。 硫化鉛探測器將照射在光敏面上的經(jīng)過調(diào)制的單色光信號，轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的光信號。 計算機系統(tǒng)：采用通用計算機，配備通用激光打印機。雙光束近紅外分光光度計的所有控制和信號處理均由計算機完成。計算機進(jìn)行控制和信號處理工作主要有：系統(tǒng)初始化、波長掃描、狹縫切換、濾光片切換、參數(shù)設(shè)置、光譜掃描、光譜處理、光譜打印等。 中文操作軟件：是雙光束近紅外分光光度計的控制核心。本近紅外儀器的一切操作均由操作軟件來完成。中文操作軟件采用C++語言編寫，標(biāo)準(zhǔn)WINDOWS界面。中文操作軟件中主菜單項有：文件（六項）、測量方式（四項）、數(shù)字處理（六項）、系統(tǒng)操作（五項）、幫助（一項）。 六、樣品測量與數(shù)據(jù)處理 1、儀器基本操作 儀器開機 ：先開打印機電源，再開計算機電源，在WINDOWS98中運行近紅外中文操作軟件，當(dāng)計算機屏幕出現(xiàn)“請打開TJ270-60近紅外分光光度計電源，按“確定”進(jìn)行系統(tǒng)復(fù)位”提示時，開啟近紅外主機電源。 注意：待儀器預(yù)熱30分鐘穩(wěn)定后，才進(jìn)行測量操作。 儀器關(guān)機 TJ270-60近紅外分光光度計正常關(guān)機步驟為：停止紅外儀器正在進(jìn)行的任何操作，選擇文件菜單中“退出系統(tǒng)”，當(dāng)計算機屏幕出現(xiàn)“請關(guān)閉TJ270-60近紅外分光光度計電源，按“確定”退出系統(tǒng)”提示時，關(guān)閉光度計主機電源，然后關(guān)閉計算機電源，最后關(guān)閉打印機電源。 系統(tǒng)初始化 當(dāng)計算機提示打開儀器電源時，打開近紅外儀器電源開關(guān)，按“確定”按鈕，近紅外儀器主機開始進(jìn)行系統(tǒng)初始化，屏幕顯示畫面為： ‘TJ270-60近紅外分光光度計系統(tǒng)初始化 ’，濾光片復(fù)位、狹縫復(fù)位、波長復(fù)位。近紅外儀器系統(tǒng)初始化如果全部項目檢測正確，直接進(jìn)入紅外儀器操作軟件主畫面。 測量基本操作參數(shù)設(shè)置：用于測量條件的設(shè)置，主要包括測量模式、掃描速度、掃描方式、掃描波長范圍；光譜掃描：由于儀器測量環(huán)境、樣品或空白等不同，每次測試樣品光譜之前，先進(jìn)行基線掃描，再進(jìn)行光譜掃描，其中基線掃描的基線光譜作為背景從光譜掃描中扣除。峰值檢索：進(jìn)行檢索光譜峰值的數(shù)據(jù)處理。當(dāng)輸入峰值高度后，計算機搜索出符合條件的光譜峰制。波長檢索：儀器的波長快速移到設(shè)置的波長處刻度擴展：修改光譜的波長范圍和測量范圍。數(shù)據(jù)處理：對光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行各種處理，包括光譜數(shù)據(jù)與常數(shù)之間的加、減、乘、除四則運算和對光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行一次、二次、三次、四次微分運算。 2、樣品測量 2.1 透射測量要測量液體樣品的透射譜，先在透射式樣品池的一路中放入待測樣品，進(jìn)行基準(zhǔn)基線掃描測量，相當(dāng)于測量背景光強，然后進(jìn)行光譜掃描測量，系統(tǒng)軟件會自動扣除背景光強，得到樣品的透過率； 2.2 反射測量 要測量鍍膜樣品的反射光譜，先將兩塊沒有薄膜的基片放在反射式樣品盒的兩個窗口上進(jìn)行基準(zhǔn)基線掃描測量，再將一個窗口換為有薄膜的樣品，進(jìn)行光譜掃描測量，得到樣品的反射譜。  七、實驗報告要求 測量的光譜曲線貼在觀測記錄處，在數(shù)據(jù)處理位置回答下列問題，報告由下周來做本實驗的同學(xué)帶來； 1、怎樣實現(xiàn)波長的改變？ 2、雙光束如何實現(xiàn)？ 3、光電管接收不同波長的光譜時得到的電壓是否 相同，與愛因斯坦的光電效應(yīng)理論是否一致？ 4、掃描中步長的含義是什么，選取不同步長對實驗 結(jié)果有什么影響？ 5、能否用本設(shè)備測量氣體透射光譜？若能，寫出測 量方法？ 八、實驗成績評定本實驗的成績由以下四部分構(gòu)成： 預(yù)習(xí) 10% 操作 40% 實驗報告 40% 實驗態(tài)度 10%7Tc紅軟基地