這是一個(gè)關(guān)于氣相色譜儀培訓(xùn)課程PPT（部分ppt內(nèi)容已做更新升級），主要介紹了基本工作原理、圖示硬件組成、操作使用方法、問題及注意事項(xiàng)等內(nèi)容。培訓(xùn)是給新員工或現(xiàn)有員工傳授其完成本職工作所必需的正確思維認(rèn)知、基本知識和技能的過程。是一種有組織的知識傳遞、技能傳遞、標(biāo)準(zhǔn)傳遞、信息傳遞、管理訓(xùn)誡行為。其中以技能傳遞為主，側(cè)重上崗前進(jìn)行。為了達(dá)到統(tǒng)一的科學(xué)技術(shù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)化作業(yè)，通過目標(biāo)規(guī)劃設(shè)定知識和信息傳遞、技能熟練演練、作業(yè)達(dá)成評測、結(jié)果交流公告等現(xiàn)代信息化的流程，讓員工通過一定的教育訓(xùn)練技術(shù)手段，達(dá)到預(yù)期的水平，提高目標(biāo)。目前國內(nèi)培訓(xùn)以技能傳遞為主，時(shí)間在側(cè)重上崗前。

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Clarus 600氣相色譜儀應(yīng)用培訓(xùn)b8o紅軟基地
2013/04/15b8o紅軟基地
主要內(nèi)容b8o紅軟基地
氣相色譜的分離原理b8o紅軟基地
氣相色譜與液相色譜的比較b8o紅軟基地
GC& LC-流動(dòng)相b8o紅軟基地
GCb8o紅軟基地
氣體（載氣）b8o紅軟基地
種類少b8o紅軟基地
對分離結(jié)果影響不大b8o紅軟基地
參數(shù)優(yōu)化較簡單b8o紅軟基地
成本低b8o紅軟基地
LCb8o紅軟基地
液體b8o紅軟基地
種類多b8o紅軟基地
對分離結(jié)果貢獻(xiàn)大b8o紅軟基地
參數(shù)優(yōu)化稍難b8o紅軟基地
成本高b8o紅軟基地
GC& LC-固定相b8o紅軟基地
GCb8o紅軟基地
選定一種載氣，然后通過改變色譜柱 (即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離。b8o紅軟基地
LCb8o紅軟基地
選定色譜柱后，通過改變流動(dòng)相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動(dòng)相流速等)來優(yōu)化分離。b8o紅軟基地
GC& LC-分析對象b8o紅軟基地
GCb8o紅軟基地
可揮發(fā)、熱穩(wěn)定b8o紅軟基地
沸點(diǎn)≤ 500 ℃b8o紅軟基地
占已知化合物中20~25%b8o紅軟基地
LCb8o紅軟基地
除可直接GC分析的化合物，其余原則上可用LC分析b8o紅軟基地
GC& LC-檢測技術(shù)b8o紅軟基地
GCb8o紅軟基地
熱導(dǎo)檢測器(TCD)b8o紅軟基地
火焰離子化檢測器(FID)b8o紅軟基地
電子俘獲檢測器(ECD)b8o紅軟基地
氮磷檢測器(NPD) b8o紅軟基地
其中FID對大部分有機(jī)化合物均有響應(yīng)，且靈敏度相當(dāng)高，最小檢測限可達(dá)納克(ng)級b8o紅軟基地
LCb8o紅軟基地
紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)b8o紅軟基地
示差折光檢測器(RID)。b8o紅軟基地
熒光檢測器（FLD）b8o紅軟基地
蒸發(fā)光閃射檢測器（ELSD）b8o紅軟基地
GC& LC-制備分離b8o紅軟基地
GCb8o紅軟基地
氣體餾分容易除去b8o紅軟基地
但柱容量小b8o紅軟基地
應(yīng)有有限b8o紅軟基地
可用填充柱進(jìn)行b8o紅軟基地
LCb8o紅軟基地
制備LC應(yīng)用廣泛b8o紅軟基地
氣相色譜的組成b8o紅軟基地
氣路系統(tǒng)b8o紅軟基地
氣源    b8o紅軟基地
高壓鋼瓶b8o紅軟基地
氣體發(fā)生器b8o紅軟基地
氣路控制系統(tǒng)   b8o紅軟基地
控制閥b8o紅軟基地
電子氣路控制b8o紅軟基地
柱系統(tǒng)b8o紅軟基地
柱溫箱b8o紅軟基地
溫度程序?qū)崿F(xiàn)的基礎(chǔ)b8o紅軟基地
當(dāng)被分析組分的沸點(diǎn)范圍很寬時(shí)，以等溫的方法進(jìn)行色譜分析就很難得到滿意的分析結(jié)果，此時(shí)宜采用程序升溫的辦法。b8o紅軟基地
色譜柱b8o紅軟基地
填充柱和毛細(xì)管柱b8o紅軟基地
填充柱與毛細(xì)管柱的比較b8o紅軟基地
毛細(xì)管柱b8o紅軟基地
特點(diǎn)b8o紅軟基地
無固體填料，氣阻比填充柱小b8o紅軟基地
可以采用較長的柱管和較小的內(nèi)徑，以及較高的載氣流速b8o紅軟基地
既沒有渦流擴(kuò)散，又減小了縱向擴(kuò)散造成的譜帶展寬。較薄的液膜又在一定程度上抵消了由于載氣流速增大引起的傳質(zhì)阻力增大。b8o紅軟基地
分流和分流比b8o紅軟基地
進(jìn)樣系統(tǒng)b8o紅軟基地
進(jìn)樣口/氣化室b8o紅軟基地
自動(dòng)進(jìn)樣/手動(dòng)進(jìn)樣b8o紅軟基地
頂空進(jìn)樣b8o紅軟基地
頂空進(jìn)樣器——什么時(shí)候采用?b8o紅軟基地
需要定量分析揮發(fā)性有機(jī)物時(shí) b8o紅軟基地
樣品不適合直接進(jìn)樣時(shí) b8o紅軟基地
想要最少的樣品前處理時(shí)  b8o紅軟基地
想要提高分析效率  b8o紅軟基地
痕量化合物 / 低濃度 b8o紅軟基地
檢測系統(tǒng)b8o紅軟基地
FID 火焰離子化檢測器b8o紅軟基地
工作原理:b8o紅軟基地
在火焰燃燒處和收集極（電極）上加一電壓 ，有機(jī)物都在火焰中燃燒(2000ºF)。在電極之間產(chǎn)生離子化介質(zhì)和電子。帶電粒子被收集極吸引和捕獲。離子流被放大和記錄。b8o紅軟基地
FID檢測器的響應(yīng):b8o紅軟基地
離子數(shù)目正比于碳原子數(shù)目(C-H鍵).b8o紅軟基地
一些官能團(tuán)如羰基(CO=)、羥基(－OH）、鹵素（－X）、胺（NH4+）則很少或根本不會離子化。對無機(jī)氣體如H2O， CO2， SO2， 和Nox不靈敏。b8o紅軟基地
ECD 電子俘獲檢測器b8o紅軟基地
工作原理b8o紅軟基地
射線粒子使載氣離子化: b8o紅軟基地
N2 + β→ N2 + e-b8o紅軟基地
在電場中生成的正離子和電子向兩極移動(dòng)形成基流。當(dāng)電負(fù)性樣品進(jìn)入后即捕獲慢速低能量電子使基流下降形成信號。b8o紅軟基地
e- + sample → current lossb8o紅軟基地
對鹵素、過氧化物、醌類金屬有機(jī)物及硝基化合物非常靈敏。 而對胺類、醇類及碳?xì)浠�合物不靈敏。b8o紅軟基地
TCD 熱導(dǎo)檢測器b8o紅軟基地
工作原理b8o紅軟基地
利用被測組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)濃度型檢測器，幾乎對所有物質(zhì)均有響應(yīng)。b8o紅軟基地
有測量臂和參考臂兩部分，當(dāng)進(jìn)樣后，測量臂中是載氣和組分的混合物的氣體，參考臂中是純的載氣，兩邊的熱導(dǎo)系數(shù)不一樣而得到組分的響應(yīng)。b8o紅軟基地
NPD 氮磷檢測器b8o紅軟基地
NPD對氮磷化合物靈敏度高，專一性好，專用于痕量氮磷化合物的檢測。b8o紅軟基地
FPD 火焰光度檢測器b8o紅軟基地
主要用于含硫、磷化合物、特別是硫化物的痕量檢測。近年也用于有機(jī)金屬化合物或其他雜原子化合物的痕量檢測。b8o紅軟基地
MSD 質(zhì)譜檢測器b8o紅軟基地
(1)聯(lián)用    即將GC和MS通過接口聯(lián)接起來，GC將復(fù)雜混合物分離成單組分進(jìn)入MS進(jìn)行檢測或鑒定。b8o紅軟基地
(2)常規(guī)氣相色譜檢測器    自80年代初出現(xiàn)小型或臺式GC／MS(bench－top GC／MS)后，特別是進(jìn)入90年代，由于適于GC／MS的應(yīng)用與日俱增，MS外形尺寸變小、成本和復(fù)雜性下降，以及穩(wěn)定性和耐用性的提高，已使它成為常規(guī)氣相色譜檢測器之一。稱為質(zhì)譜檢測器。b8o紅軟基地
優(yōu)點(diǎn)：既可對未知化合物定性，又可對痕量組分定量。它靈敏度高、使用范圍廣。 b8o紅軟基地
不同檢測器可測定的化合物b8o紅軟基地
不同檢測器安裝時(shí)氣體的要求b8o紅軟基地
氣相色譜的應(yīng)用b8o紅軟基地
藥物分析中的應(yīng)用實(shí)例-1b8o紅軟基地
1）原料藥中有機(jī)溶劑殘留的檢測b8o紅軟基地
色譜條件：b8o紅軟基地
色譜柱：聚乙二醇毛細(xì)管柱b8o紅軟基地
（30 m×0.32 mm，1μm）b8o紅軟基地
氣化室溫度：200℃b8o紅軟基地
檢測器溫度：250℃ b8o紅軟基地
柱溫：起始為30℃，維持4分鐘，再以30℃/min升至 205℃ 并維持7分鐘b8o紅軟基地
載氣：氮?dú)?span style="display:none">b8o紅軟基地
進(jìn)樣量：1µlb8o紅軟基地
檢測器：FIDb8o紅軟基地
溶劑：二甲亞砜b8o紅軟基地
藥物分析中的應(yīng)用實(shí)例-2b8o紅軟基地
2）成分含量測定b8o紅軟基地
色譜條件：b8o紅軟基地
色譜柱：聚乙二醇毛細(xì)管柱（30m×0.32mm，1μm）b8o紅軟基地
氣化室溫度：200℃b8o紅軟基地
檢測器溫度：250℃ b8o紅軟基地
柱溫：起始為80℃，維持2分鐘，再以10℃/min升至110℃，30℃/min至180℃，維持2minb8o紅軟基地
載氣：氮?dú)?span style="display:none">b8o紅軟基地
溶劑：20％乙醇的水溶液b8o紅軟基地
主要內(nèi)容b8o紅軟基地
認(rèn)識我們的GCb8o紅軟基地
Pictures of PE Clarus 600 b8o紅軟基地
Clarus 600 – coupled with HS-16 b8o紅軟基地
GC主機(jī)b8o紅軟基地
頂空進(jìn)樣部件b8o紅軟基地
手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣b8o紅軟基地
主要內(nèi)容b8o紅軟基地
觸摸屏的使用b8o紅軟基地
開機(jī)和方法調(diào)用b8o紅軟基地
開啟載氣，打開儀器電源開關(guān)，儀器自檢完成后，儀器顯示如左圖畫面，按Log in進(jìn)入儀器狀態(tài)畫面。b8o紅軟基地
按屏幕顯示方法開始加熱各部分溫度，當(dāng)所有部分都達(dá)到設(shè)定值后，屏幕顯示“ READY ”即可進(jìn)樣分析。b8o紅軟基地
按Tools 鍵，選擇Method Editor菜單，進(jìn)入方法編輯。在方法編輯里面，可以打開，編輯，存儲，刪除，激活方法。 b8o紅軟基地
在方法編輯頁面下，點(diǎn)擊要設(shè)置的項(xiàng)目，如進(jìn)樣口，柱溫箱，檢測器。設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)，存儲并激活該方法。b8o紅軟基地
Atten：衰減倍數(shù)  1， 2， 4，…64 b8o紅軟基地
                       軟件 -6，-5，-4，…0b8o紅軟基地
頂空進(jìn)樣器觸摸屏的使用b8o紅軟基地
Total chrom軟件的使用b8o紅軟基地
推薦使用方法b8o紅軟基地
① 將氣體鋼瓶打開，打開電腦主機(jī)，然后打開儀器電源。b8o紅軟基地
②待儀器自檢完成后，登陸，按屏幕顯示方法加熱各部分溫度，達(dá)到設(shè)定值后，屏幕顯示“Ready”。b8o紅軟基地
③啟動(dòng)GC工作站，編輯新方法或調(diào)用已有方法、報(bào)告模板和樣品序列表。b8o紅軟基地
④ 進(jìn)入setup畫面，確定后聯(lián)機(jī)。成功后工作站的儀器狀態(tài)成綠色。b8o紅軟基地
點(diǎn)擊觸摸屏“開始”鍵或工作站“Run”鍵運(yùn)行序列表進(jìn)行樣品分析。b8o紅軟基地
    使用頂空進(jìn)樣器時(shí)，只能使用觸摸屏“開始”鍵運(yùn)行b8o紅軟基地
關(guān)機(jī)步驟b8o紅軟基地
① 將各進(jìn)樣口Injector Oven 設(shè)為 Off，Detector Oven 設(shè)為Off，將柱溫箱設(shè)為30℃，保持載氣流量（可編輯一方法運(yùn)行）。b8o紅軟基地
② 等到進(jìn)樣口，檢測器溫度均低于70℃，柱溫箱降到40℃以下。b8o紅軟基地
③關(guān)閉GC主電源。b8o紅軟基地
④關(guān)閉各鋼瓶氣。b8o紅軟基地
常見問題及注意事項(xiàng)b8o紅軟基地
Attentionb8o紅軟基地
氣相色譜對氣體的要求b8o紅軟基地
高純氦(氮) 純度：99.999% 減壓表輸出壓力范圍0-0.6 Mpab8o紅軟基地
高純氫 純度：99.995% 減壓表輸出壓力范圍0-0.6 Mpab8o紅軟基地
壓縮空氣：無油， 無水， 無烴， 減壓表輸出壓力范圍0-0.6 Mpab8o紅軟基地
觸摸屏上顯示PPC SHUTDOWN ，軟件不能控制儀器.應(yīng)該如何處理？b8o紅軟基地
儀器主機(jī)具有自我保護(hù)功能.如果某項(xiàng)參數(shù)長時(shí)間達(dá)不到要求，儀器就會報(bào)警并關(guān)閉所有加熱及氣路模塊.這時(shí)軟件將不能控制儀器.b8o紅軟基地
退出軟件并重起GC主機(jī)可以解決此問題.b8o紅軟基地
進(jìn)樣口b8o紅軟基地
1.各種類型的進(jìn)樣口，在哪里可以看到？b8o紅軟基地
2.色譜柱柱頭壓，流速哪里可以看到？b8o紅軟基地
3. 分流流量哪里可以看到？在哪里可以實(shí)測？b8o紅軟基地
色譜柱的安裝b8o紅軟基地
色譜柱的安裝b8o紅軟基地
安裝毛細(xì)管柱需要用到的工具b8o紅軟基地
注意石墨壓環(huán)的方向b8o紅軟基地
色譜柱兩端采用的螺母和石墨壓環(huán)不一樣.b8o紅軟基地
進(jìn)樣口端應(yīng)該留多長：不同的進(jìn)樣口不一樣（測量時(shí)到螺母的末端）b8o紅軟基地
檢測器端的尺寸從哪里開始計(jì)算？ 色譜柱尖端到螺母的末端b8o紅軟基地
在觸摸屏里有長度的詳細(xì)紀(jì)錄b8o紅軟基地
不同檢測器的長度紀(jì)錄b8o紅軟基地
5.如何切割毛細(xì)柱.（切割要求：尖端要平齊）b8o紅軟基地
檢測器b8o紅軟基地
1. 如何確認(rèn)FID已經(jīng)點(diǎn)著火呢？b8o紅軟基地
在觸摸屏上選擇范圍為1（不要選20 ）觀察火焰的基流信號，非0.0x  mv時(shí)就算點(diǎn)著了.b8o紅軟基地
2.為什么FID點(diǎn)不著火呢？b8o紅軟基地
氫氣和空氣流量設(shè)定不合適：正確流量氫氣45  空氣450b8o紅軟基地
最好實(shí)際測量一下氫氣和空氣流量b8o紅軟基地
點(diǎn)火線圈是否亮：有無紅色b8o紅軟基地
3.為什么只有基線，沒有色譜峰b8o紅軟基地
可能火焰沒點(diǎn)著.b8o紅軟基地
自動(dòng)調(diào)零不合適，基線跑到軟件記錄線以下了（去掉軟件中的自動(dòng)調(diào)零可以解決）b8o紅軟基地
4.實(shí)際測量氫氣和空氣的流量需要的工具b8o紅軟基地
5.沒有進(jìn)樣的狀態(tài)下為什么會出現(xiàn)很多雜峰？b8o紅軟基地
問題可能來自好幾個(gè)方面：進(jìn)樣口，色譜柱，檢測器b8o紅軟基地
為了使問題簡單化：將檢測器用封堵堵上采集信號，判斷雜峰是不是來自檢測器.b8o紅軟基地
如果檢測器沒有問題，可以更換一根色譜柱來判斷是不是色譜柱流失.b8o紅軟基地
清理進(jìn)樣口后采集信號，判斷是否進(jìn)樣口污染.b8o紅軟基地
頂空進(jìn)樣器b8o紅軟基地
注意事項(xiàng)b8o紅軟基地
頂空進(jìn)樣器插入進(jìn)樣口的長度為 50~60 mmb8o紅軟基地
在使用頂空進(jìn)樣器時(shí)，GC操作屏顯示的分流流量并不是實(shí)際值，需要實(shí)際測定。b8o紅軟基地
在使用頂空進(jìn)樣器時(shí)，若基質(zhì)中含水，則爐溫不得超過100℃。b8o紅軟基地
軟件相關(guān)問題b8o紅軟基地
三步法獲得定量結(jié)果b8o紅軟基地
Totalchrom軟件中有哪幾種文件格式？b8o紅軟基地
.mth　方法文件b8o紅軟基地
.rpt      報(bào)告模板文件b8o紅軟基地
.raw　原始數(shù)據(jù)文件b8o紅軟基地
.rst　  結(jié)果文件b8o紅軟基地
.seq　 序列文件b8o紅軟基地
不要使用漢字及非字母符號命名，避免Setup時(shí)引起錯(cuò)誤b8o紅軟基地

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